【求助】ECD检测器，OV-1701柱子，跑基线时上飘，而且一会出现平头峰。是不是固定项流失？色谱图如下。请大家指教！谢谢

明

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2007/8/6 13:05:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ub4 发表:

ECD检测器，OV-1701柱子，跑基线时上飘，而且一会出现平头峰。是不是固定项流失？色谱图如下。请大家指教！谢谢

这一看就不是柱流失啦。是不是时间不够或是N2气不够纯啊。我以前开机一个小时前都会这样的。慢慢的就会下来了。

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101567

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2007/8/6 13:15:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据提供的色谱图看，基线一直在上扬，且走到20分钟时基线迅速上扬，如果这个点是柱温快速升高点，可以判断是柱流失，不是检测器或气化室的问题。

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ub4

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2007/8/8 8:51:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我继续老化了柱子，然后从新调试。单独进正己烷溶剂时，出峰正常，图一。但是当进DDT标样时（正己烷配）就出现与图类似的情况，响应值很高。而且再进溶剂或是标样都没有响应，图2。不知什么原因，十分迷惑。

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jxlinsz

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2007/8/8 15:31:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样垫是否该换了

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tiantiantansepu

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2007/8/10 14:02:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有充分老化柱子，柱子中残留了些部分保留时间长的组分啊，程序升温老化柱子，加大载气流速试柱子

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tmlh

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2007/8/10 16:27:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没解决么？一般来说最大的问题就是你的检测器脏了烘这么久，柱子也换过了的话，如果还是没有解决，你只能请工程师了，可能建议换配件

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郁金香

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2007/8/10 20:55:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量太大了，或者是柱子和检测器污染了。需要较长时间来老化。

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sharkwein

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2007/8/16 9:44:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ub4 发表:
我继续老化了柱子，然后从新调试。单独进正己烷溶剂时，出峰正常，图一。但是当进DDT标样时（正己烷配）就出现与图类似的情况，响应值很高。而且再进溶剂或是标样都没有响应，图2。不知什么原因，十分迷惑。

对于第二个图，你的时间轴比较短，是不是你划红线之后还是这样？时间长了会降下来吗？是自然降下来还是你终止了检测程序后将下来？如果是前一种，可以肯定是你的标样体系有问题，更换标样，也可以使用其它异构体的DDT试试。还有，你的标样上机浓度是多大？

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sharkwein

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2007/8/16 9:51:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且根据第二个图，信号上升时间是不到一分钟，这个时间应该在溶剂出来的时间范围内。建议，将你的标样溶液稀释1000倍，使用你用来上机的那种溶剂稀释,再看看。或者，找个朋友帮帮忙换一台气相试试。我觉得很纳闷，溶剂都一样，又是标样，如果是柱流失，进溶液的时候应该有峰上扬。

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sharkwein

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2007/8/16 10:16:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做DDT的方法，供参考
1.样品用乙腈提取，使用高速匀浆2min，溶液用氯化钠炮和，静止分层
2.取适量上清液75度水浴蒸干，正己烷溶解
3.使用弗罗里柱过滤净化，正己烷/丙酮＝4/1淋洗净化两次，每次5ml，收集淋洗液
4.氮吹浓缩至5ml以下，凉至室温
5.正己烷定容至5ml，待测

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