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主题：【原创】求助:GPC图谱解释

浏览0 回复43 电梯直达
tina_sz
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发表于：2007/07/12 11:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lxdongzi2003设置为精华；
现有别人帮做的GPC图谱如下,有几个问题请帮忙解释下下:
纵向坐标Mv跟图中的峰高什么关系?
图中峰中显示数值代表什么?Mp?
为什么会有向下的峰?是溶剂峰么?
根据表格中数据知道该样品重均分子量,按理论该样品的a值在0.5~1,Mv应近似等于Mw,但是样品做GPC前用乌式黏度计测得为81000.又如何解释呢?
请各位高手指点...



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tianru的爸爸
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2007/7/12 13:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tina_sz 发表:
现有别人帮做的GPC图谱如下,有几个问题请帮忙解释下下:
纵向坐标Mv跟图中的峰高什么关系?
图中峰中显示数值代表什么?Mp?


纵向坐标mv就是色谱图的峰高。
图中峰中显示数值是峰面积。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2007/7/12 13:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tina_sz 发表:
现有别人帮做的GPC图谱如下,有几个问题请帮忙解释下下:
为什么会有向下的峰?是溶剂峰么?

向下的应该是溶剂峰。
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tina_sz
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2007/7/12 14:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看Empower GPC里面说那个峰上数值好象是什么Mp-积分峰的平均分子量或是叫峰值分子量.
这个应该是宽分布未知样进样吧?
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tina_sz
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2007/7/12 14:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题就是,这里能看的出它是否做了校正曲线么?
未校正做的图结果误差有多大?
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nmrlin
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2007/7/14 11:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同测试方法测得分子量是有差别的，粘度计测得应该是粘均分子量。GPC是根据分子排除理论的，一般情况下测得是相对分子量。Mp应该是峰值分子量
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viscotektegent
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2007/7/19 12:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，纵坐标的数据是检测器的响应信号，以毫伏记，单位：mV，GPC基本都是如此。用GPC测试与用乌氏粘度仪测到的分子量差别很大，有可能是因为：1 样品是高度支化的，所以传统GPC数据与绝对法的测试结果差别很大；2 不仅是a值，K值也影响分子量的计算，不同的样品在不同的温度下、不同的溶剂体系中，K值也不同！一般需要查文献，例如：美国聚合物网站：www.ampolymer.com，可查询各种常数：a，K，dn/dc等，不过好像以聚烯烃为主。
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Last edit by mcds
tina_sz
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2007/7/19 15:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大家的解答.
目前至少我知道了纵坐标的MV不是代表粘均,减少了误导.
我们的产品是PLA(聚乳酸)应该支化程度不大的,属于直链的,测定粘均分子量时用的K,a值也是文献中提到的.
另外想确定Mn是不是一定代表数均分子量啊?怎么看到有的人测定用黏度计,可是表示时却用Mn,而非Mv啊?
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dnangelhj
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2007/7/19 20:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，Mn代表数均分子量，你用的什么溶剂阿，怎么会有那么多峰出现？
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tina_sz
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2007/7/20 10:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂据说是色谱级的氯仿.咋?啥问题?
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zhz1285
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2007/8/17 13:18:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复楼主的问题： 一般GPC都是用示差做检测器，看楼主的谱图后，应该是用的示差折光检测器。而示差的原理就是根据折光率的差别对可溶性的高分子与溶剂折光率的差别进行分子量等的测定。
一般来说 Mn表示数均  Mw表示重均 Mz表示Z均 Mp表示的是粘均。
各种分子量是根据你做的高分子的类型及高分子要求而定。
楼主说的谱图中的纵坐标表示的是你的样品与溶剂折光率的差别，而这种差别经过RID转化后，转化为电信号的的强度。
出现了倒峰是表示折光率小于溶剂的折光率，一般来说是溶剂的峰，但也有一些是你的样品中的小分子量的东西。注意：在GPC中，出峰顺序是由大分子量到小分子量的顺序！
根据我做GPC的经验，楼主之所以说GPC测得的分子量不准确，我认为是因为他们采取的校正标样不合适，应该根据你的样品用合适的校正标样。
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