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主题：微波消解石墨炉法测油中铜含量碰到大问题了，请帮帮忙

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peakerwu
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发表于：2004/12/28 16:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，大家好。麻烦请教几个问题
现在我在用石墨炉法做油中铜含量的测定，碰到以下几个问题，希望你们能帮帮我
由于我们没有买控制罐，所以我们的加热时间及加热功率都是自己摸出来的。现在做了N多次，爆了N多次，终于不爆了，溶液也比较澄清发亮了（一次可以做10个罐，现在我们一次做5个罐）。但是有点问题。1.我怎么知道它到底消化好没有呢？是不是做加标回收率就行了？2.还有我如何控制最后的酸度（不是有人说要跟标准曲线的标准溶液酸度保持一致吗）？像现在我基本上完了之后是直接定容到25ml，基本上没有赶酸。是不是要再赶一下酸，那样转移来转移去不是有很多损失？3.现在还有一点是我现在做是做出来了，但是它做出来的吸光度（扣除样品空白）之后很小，基本上它的样品溶液浓度只有0.004左右，但是这样的话，最终样品中还是很高，大概在0.5ppm左右，我的意思也就是说由于我们的样品只有0.1-0.3克左右导致它里面的含量比样品空白的少很多很多很多，现在国家要求特种油里最多只能有0.1ppm，这样的话，基本上结果就出不来了。也就是说我们的样品量太少了导致误差很大，而且也基本上达到了检出限。我现在想通过以下两点来努力，增加样品量和定容量变小。前者由于微波消解最多只能0.3克左右，所以我想采用称1.2克左右，先在加热板上消解至无黄烟（但是我试了，好象要很久，那样的话还不如直接加热板解决算了），然后再微波消解。后者我已经定容至25ml了，已经很小了。所以我现在基本上不知道怎么办了。
望大师们指点。
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2004/12/28 18:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、关于定容问题，你可以去购买一些比色管（10毫升的），就可以解决部分定容问题。2、关于回收率问题，公子卓早就在网上说过了，要选择三点进行回收率的检测，低浓度、中浓度、高浓度三个浓度才能说明问题。3、消解彻底与否，我认为已经彻底了。关于检测得的浓度问题，你可以简单地检测一下消解后的酸度，然后将标准溶液的酸度也与之相同，简单地估算一下样品的溶液。
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peakerwu
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2004/12/28 19:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，但是我现在还是解决不了样品溶液浓度低的问题啊？请再指教。谢谢
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bocai
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2004/12/28 20:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想解决酸度问题，是不是可以把标准溶液也同样消化（加的酸一样）这样我觉得会更准确！！！
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wy0001_71
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2004/12/28 22:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peakerwu 发表:
谢谢楼上的，但是我现在还是解决不了样品溶液浓度低的问题啊？请再指教。谢谢


能不能直接将样品稀释后，直接进样啊？
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tzl75
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2004/12/29 8:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我怎么知道它到底消化好没有呢？是不是做加标回收率就行了？

这个你可以通过带标准物质一起分析来确定，带标准和加标回收是 两个概念
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2004/12/29 8:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.还有我如何控制最后的酸度

你看看有相关的帖子，好象ICP论坛有个，酸度的控制涉及的方面比较多，
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peakerwu
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2004/12/29 12:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样那肯定是不行的，呵呵，人家是有机物啊。我现在就是解决不了样品溶液浓度比不上空白的大的问题，这样导致了结果相差个0.00几的话，最终结果就相差好几百个ppb了
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iluvm
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2004/12/29 14:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油里面Cu的分布应该很均匀了,怎么不能直接进样了?!
不过直接进样要自己摸索升温程序,对于油特别是
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peakerwu
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2004/12/29 15:32:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意了，楼上的兄弟，油是不溶于水的啊。
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rhizobium
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2004/12/29 22:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先应当感谢perkerwu 兄弟给我们提供了很好的素材可供交流，下面是鄙人的一点管中之见：
1）    个人以为，如果“溶液也比较澄清发亮了”，可以认为已经消解好了，但是请注意，加标回收率不能说明样品是否消解完全，即使用高、中、低加标回收都不行，这是因为加标回收率的目的不是针对“样品是否消解完全”而设计的实验方法。最简单的方法就是将标准物质带同样品同时处理，用标准物质来说明测试的可靠性。顺便说一下，铜是比较好做的元素，估计上机出问题的可能性不大，样品的前处理是关键。
2）    赶酸的问题，前面已经有帖子已经说了，个人感觉不必，若要精确定出消解液的酸度，可用pH计测定一下消解液样品的酸度，要是酸度太大pH计读数不可靠，可以稀释十倍后再测定。然后可以用pH计读数的值来推算出样品中的酸度（硝酸是完全电离的酸，很好推算）。我的经验是，其实你用5%硝酸来配置标准溶液，即使不推算也不会有太大的问题，石墨炉对介质的要求不象原子荧光那样苛刻。
3）    其实你完全可以采用干灰化来处理样品，只是气味难闻一些而已。若非要和微波消解亲密接触，办法就是尽量缩小定容体积，如采用10毫升容量瓶等。顺便说一下，经过简单的推算，你即使上石墨炉，基本上在0.25克的取样量情况下也很难满足“现在国家要求特种油里最多只能有0.1ppm”这样低的测定要求，其实你可以用你的机子算一下1ppb的铜吸光度是多少，算完后你就明白了。
最后强烈建议：不要用微波消解处理油样品，取样量太少了。用干灰化来处理样品吧，将取样量增加到2~5克就没问题了。
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