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主题：【求助】请教一个积分误差问题

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chenkuaikuai
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发表于：2007/07/14 11:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是一个苯环类化合物，苯环上面有羧基和环己烯基
但是积分出来，发现苯环上每个氢的积分面积是1，但环己烯上的亚甲基每两个氢的积分面积才为1.3（正常情况下两个氢的积分面积应该约为2），请问这样的积分误差正常吗？一般来讲由于弛豫时间的差别，芳环上的氢的积分面积和脂肪氢的积分面积的比即使有误差也应该小于正常值，我这个却大于正常数值。
不知道应该作何解释？
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2007/7/16 10:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能将谱图贴出来讨论比较清楚.
先检查积分线的水平准确性.
也有可能: 烯氢的积分正确, 苯环上含有溶剂峰 (氯仿) 或反应物/副产物.
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chenkuaikuai
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2007/7/16 23:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我的样品，我用的溶剂是氘代甲醇，由于样品含量很低所以显得溶剂峰很高
杂质是做了对照得出的判断
亚甲基上的氢和苯环上的氢积分比不对没有2：1，只有1.3:1
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2007/7/17 13:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您有多大的把握，认为您的样品在甲醇这样的质子溶剂中还以烯醇式存在呢？
个人认为这个结构不适合烯醇式，羧基没有解离，氢键又是一个八元环的。。。
会不会是烯醇式和酮式共存，有些氢被溶剂峰掩盖了呢？还有苯区积分面积偏小也是常见的。
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chenkuaikuai
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2007/7/17 19:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这个是苯环上的氢积分面积偏大，环己烯上亚甲基的氢积分面积偏小啊
这种情况是不是很不正常啊
原文由 wby1986 发表:
您有多大的把握，认为您的样品在甲醇这样的质子溶剂中还以烯醇式存在呢？
个人认为这个结构不适合烯醇式，羧基没有解离，氢键又是一个八元环的。。。
会不会是烯醇式和酮式共存，有些氢被溶剂峰掩盖了呢？还有苯区积分面积偏小也是常见的。
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wby1986
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2007/7/18 3:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个结构看上去不难合成啊，您就受点儿累，多合成一些把溶剂峰压下去吧：）
这个谱，虽然看不清精细结构，但2-3中间的峰，确实很像4个相连的亚甲基的信号。别的我也看不出来啥了
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