实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求生铁中硅含量的测定的方法

浏览0 回复5 电梯直达
ascbhm
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/07/14 15:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最好是硅钼蓝光度法。我现在做的实验是这样的：称试样0.02g到0.03g，加1+4的硝酸加热溶解，滴4%高锰酸钾6滴。冒泡计时一分钟，取下，加碱性钼酸铵(钼酸铵5%，碳酸钠9%）10ml摇15s，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵(2%)40ml摇均比色，1cm比色皿。
有个问题，当草酸浓度为1%时，吸光度很低，但显色后吸光度随时间变化不大，当草酸浓度为4%时，吸光度大幅提高，但显色后随着放置时间的延长，吸光度逐渐上升。
我希望达到效果是，硅含量在0.5%左右时，吸光度为0.3到0.4。要求是炉前快速分析法。
推荐答案：tangldy回复于2007/07/14
就你现在的方法，稍加改进就可以达到你的目的，首先硝酸溶解后高锰酸钾的加入可有可无，不是很有用，加热驱尽氮烟即可加入碱性钼酸铵；其次，草酸可采用1%，适当提高亚铁浓度，减少加入量，把比色皿加大为3cm，这几个措施都可以提高吸光度；再次，既然是炉前分析，要求的是速度，可以不考虑放置时间，在近似相同的时间内完成测定，也就进行“截取分析”；还有，这个方法对酸度要求很高，硝酸加入量、溶样时间、煮沸时间都影响到吸光度的稳定，必须掌握一致。如果需要改进的话，你的溶解酸度有些高，可以降低溶样酸酸度为1+6，相应降低碱性钼酸铵中碳酸钠加入量，。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ascbhm
ascbhm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/14 16:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人知道么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gwx_00016
gwx_00016
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/14 17:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ascbhm 发表:
没人知道么？

???!!!
光度法测定生铁中硅，称量试样量（万分之一分析天平）要称0.2克，否则相对误差太大。要掌握好发色条件，如：时间、酸度等。学习“光度分析”内容吧！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangldy
tangldy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/14 20:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就你现在的方法，稍加改进就可以达到你的目的，首先硝酸溶解后高锰酸钾的加入可有可无，不是很有用，加热驱尽氮烟即可加入碱性钼酸铵；其次，草酸可采用1%，适当提高亚铁浓度，减少加入量，把比色皿加大为3cm，这几个措施都可以提高吸光度；再次，既然是炉前分析，要求的是速度，可以不考虑放置时间，在近似相同的时间内完成测定，也就进行“截取分析”；还有，这个方法对酸度要求很高，硝酸加入量、溶样时间、煮沸时间都影响到吸光度的稳定，必须掌握一致。如果需要改进的话，你的溶解酸度有些高，可以降低溶样酸酸度为1+6，相应降低碱性钼酸铵中碳酸钠加入量，。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nsfxj
nsfxj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/14 21:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可参考一下www.nsfcn.com网站中资料下载项内的快速分析方法，只需改变一下称样量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ascbhm
ascbhm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/3 8:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常实用的技术资料,收藏了,多谢了!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】求生铁中硅含量的测定的方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁