气相色谱分析测试常见问题及解决 =0j3WOysI`
一、标定时有峰丢失,可能的原因及应采用的排除方法 CTzAB hA-
1.注射器有毛病,用新注射器验证。 b '}llJ
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 Vv/~
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 ;Qi\U\ U^
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 ?o+hoYS?
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 T 5?Z>Q z
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 L bUCBu@
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二、前沿峰 B8aP18t
1.柱超载,减少进样量 Ob<u}'
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 ZZl3RaArT
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 !U%_5D2
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 4Q>*j%Bi{Q
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三、拖尾峰 M&` (fn)
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 nNqZCTV9
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度 &J9g!Un=
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 !iccz+_b
4.柱损坏:更换柱 ~T~oNGP
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 Dc S\yX8I
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毛细管分析常见问题的解决 .mdc&Y
四、只有溶剂峰 .)~e/5$JI
1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2kOpK^ <
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 9GBpNVZ-
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 8<#-Kk1g\0
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 !.>@8n_
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 )HMZ Ik%
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) {'OCo}ROGB
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 `(ul=lqMy!
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五、宽溶剂峰 9V*8Ixb~U
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。 dV)/bH-_
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 |mZ3'
3.进样器温度太低:提高进样器温度。 ggSBQ#
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。 H=[^.Zu
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂 ijU!Lwi7k
6.隔垫清洗不当:调整或清洗 2H=2e
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速 P Q+ Dra
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六、假峰 r`_fFq
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 PG^*.R@i
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 /D]??^KB
3.样品量太大:减少进样量。 hZMY%|
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术 *m9]XmN_
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七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 }c@d~!e
1.柱温不对:检查并调整温度 9zmft0ST
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。 A7$xy a r
3.样品进样量太大:减少样品进样量 xwr{M D@r
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 uH15ODz
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 _h_cT4[p,
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八、基线不规则或不稳定 OXGIx
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 ?_k7c=
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器 =, PVI1j
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。 z*8WpF86o
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。 `^&YPZNu
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 J +n2L
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 gd[?+P: K
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。 Fgdt7
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫 P0R/5?V@S