主题：【原创】有机磷农药检测的样品前处理和测定技术

例如：  美国戴安公司自1996年推出了快速
溶剂萃取仪ASE(Accelerated Solvent Extraction)是对化
学分析样品前处理的革命性贡献。其流程图如下：图片上传不了
  ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件(温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等)输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送人加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送人萃取池(20～60秒)，萃取池在加热炉被加温和加压(5～8分钟)，在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟)，多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20～60秒)，萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道(60～100秒)，萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13～17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。ASF_3~ 型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。
  ASE快速溶剂萃取技术的主要优点
1)简单：无需方法研究，与传统索氏提取、超声和振摇萃取等方法兼容。
2)省时：萃取单个样品仅需15分钟。索氏提取经常要耗费数小时甚至数天的时间
3)省钱：10克样品仅用15mL溶剂。索氏提取至少要消耗4O0—500毫升溶剂
4)安全：全封闭和可靠的安全系统，保证操作人员的健康和安全，没有溶剂的暴露(不需通风设备)，没有环境污染。
5)全自动：将萃取程序输入后启动，电脑控制12或24个萃取位自动连续工作。
6)灵活：有三种不同型号：ASE100、ASE200、ASE300，提供1，5，11，22，34，66，100 mL不同萃取池，可萃取1至100克样品。一般的溶剂萃取技术一次萃取量仅在10克左右。
7)选配溶剂控制器，可同时对一种样品进行不同溶剂的萃取，方便快速筛选。
8)具有极好的重复性，无人为误差。
9)符合标准：美国环保总署批准为US EPA 3545标准方法
10)样品适应性强：可萃取固体、半固体样品，如土壤、淤泥、谷物、中草药、鱼肉、动物肝脏以及含水样品，如蔬菜、水果，甚至液体样品，如血液、尿液、牛奶等，广泛用于农残、脂肪提取、产品质控、刑侦、活性成分确定等方面。
  缺点：设备贵
  应用领域：食品、农业、石化、医药、刑侦、烟草、造纸、化妆品
  我主要是从事饲料和畜产品

我有大量的资料，需要的朋友留下邮箱

用乙腈提取效果，不错，步骤可以根据GB/T19648-2005 操作！

有微波消解的EPA的要吗，是要英文的，还是要译文

资料太多，各位，你做哪方面的，具体一点，我好发给大家。希望大家也提出好东西来

恒温分析时，进样速度与保留时间没有什么影响，对峰形影响较大。程序温度分析时，会对保留时间有所影响，尤其柱子的去活化不是很好时。

可以看一下NY/T 761－2008“蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”，方法很可行，我们做农业部蔬菜例行监测都用这个标准，你可以在“食品伙伴网”查询下载。

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希望大家讨论一下,
样品前处理:1、液液萃取(Liquid-Liquid Extraction, LLE)；2、固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE )；3、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)；4、基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion, MSPD)；5、凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC)；6、快速溶剂萃取( Accelerated Solvent Extraction, ASE)；7、微波萃取( Microwave Extraction, MWE）等等。。。。。。。

测定技术:1、农药残留生物测定技术；2、农药残留的理化检测（包括如下：2.2气相色谱法（GC）；2.1液相色谱法（HPLC）；2.3色质联用法（GC-MS,HPLC-MS） (Chromatography-Mass Spectrography)；2.4直接光谱分析技术；2.5实验室自动化；2.6超临界色谱；2.7 保留时间锁定(Retention Time Locking, RTL)等）。。。。。。。。

我有部分资料，但上传不了。希望大家共同参与，把这方面资料供献出来，一起分享，提高检测能力，走点捷径

我是从事蔬菜水果农药残留分析的，可否将样品前处理7种、测定技术8种技术发至ptzh888@126.com.如有NY/T762-2004标准和GB/T14551-2003标准发过来更好。先谢谢了。

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我有大量的资料，需要的朋友留下邮箱

JL070869@SOHU.COM
  thank you!

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