主题:【转帖】美国拟制订草甘膦最大残留限量

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儒雅凤
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获悉,近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量,生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为(mg/kg):紫花苜蓿籽0.5、紫花苜蓿草料 175、紫花苜蓿秆400、稻米 15.0、米麸30.0、米壳及类似产品25.0、粮谷类15(不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦) 0.l、轧棉副产品 150、小麦草料10.0

    草甘膦目前在我国广泛生产和使用企业应注意最终出台的残留限量标准,及时调整农药用量,加强质量控制和农残检测,确保农产品出口顺利。(中国农药信息网)
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雾非雾
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草甘磷因为不溶于几乎所有的有机溶剂,它的检测方法是个难点。
sunrain001
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儒雅凤
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
草甘磷因为不溶于几乎所有的有机溶剂,它的检测方法是个难点。

草甘膦是水溶性农药,对残留测定来说,前处理的方法是个难点。
戈壁明珠
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
草甘磷因为不溶于几乎所有的有机溶剂,它的检测方法是个难点。

可以用气质法来做,不过需要衍生。代谢物也同时检测。
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2010/5/26 1:03:29 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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雾非雾
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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱

1.SPE柱:Cleanert SCX(500mg/6ml)



2.试样制备

将蔬菜样本取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物,将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。称取样本时,常温样本应搅拌均匀;冷冻样本应先解冻再混匀。

3.样品提取

称取匀浆样本20 g(精确至0.01 g)于150 mL烧杯中,加入50 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4),在14 000 r/min条件均质2 min,滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中,再用35 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4)涮洗烧杯和均质器刀头,在14 000 r/min条件均质30 s,滤液合并于100 mL具塞比色管中,并用0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4)定容。盖上塞子,将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10 mL提取液至150 mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪上(水浴温度40 ℃)浓缩至只含水的溶液,加入少量0.1mol/L盐酸溶液,调节pH = 2,待净化。

4.净化

分别用甲醇和水各5 mL预淋活化SCX柱,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中,弃去流出液,再用3mL 0.1 mol/L盐酸溶液清洗圆底烧瓶,转移至SCX柱中,并重复一次。然后分别用水和甲醇各5 mL淋洗SCX柱,弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的原则,用5 mL 5%的氨水—甲醇溶液(V/V)洗脱SCX柱,收集洗脱液于150 mL圆底烧瓶中,并重复两次。在旋转蒸发仪上(水浴温度40 ℃)浓缩至近干,氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液(93:7)溶解蒸残物,过0.45 µm微孔滤膜,待测。

5.色谱条件

色谱柱:Venusil NH2柱,250 mm×4.6 mm,5µm    流速:1.0 mL/min  柱温:35℃

流动相:乙腈:水溶液= 97:3    进样体积:10μL      检测波长:215 nm
雾非雾
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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱

1.SPE柱:Cleanert SCX(500mg/6ml)



2.试样制备

将蔬菜样本取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物,将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。称取样本时,常温样本应搅拌均匀;冷冻样本应先解冻再混匀。

3.样品提取

称取匀浆样本20 g(精确至0.01 g)于150 mL烧杯中,加入50 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4),在14 000 r/min条件均质2 min,滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中,再用35 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4)涮洗烧杯和均质器刀头,在14 000 r/min条件均质30 s,滤液合并于100 mL具塞比色管中,并用0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液(1+4)定容。盖上塞子,将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10 mL提取液至150 mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪上(水浴温度40 ℃)浓缩至只含水的溶液,加入少量0.1mol/L盐酸溶液,调节pH = 2,待净化。

4.净化

分别用甲醇和水各5 mL预淋活化SCX柱,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中,弃去流出液,再用3mL 0.1 mol/L盐酸溶液清洗圆底烧瓶,转移至SCX柱中,并重复一次。然后分别用水和甲醇各5 mL淋洗SCX柱,弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的原则,用5 mL 5%的氨水—甲醇溶液(V/V)洗脱SCX柱,收集洗脱液于150 mL圆底烧瓶中,并重复两次。在旋转蒸发仪上(水浴温度40 ℃)浓缩至近干,氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液(93:7)溶解蒸残物,过0.45 µm微孔滤膜,待测。

5.色谱条件

色谱柱:Venusil NH2柱,250 mm×4.6 mm,5µm    流速:1.0 mL/min  柱温:35℃

流动相:乙腈:水溶液= 97:3    进样体积:10μL      检测波长:215 nm
wengjx1980
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