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主题：【讨论】我对色谱柱使用过程中的一点心得。

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东风恶

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发表于：2010/04/09 22:19:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！下面我谈一点我对色谱柱使用过程中的一点心得。

大家在使用色谱柱的时候都有一个想法，就是找到适合自己品种分析条件以及经济的色谱柱。目前市面上公认的色谱柱为waters和agilent的柱子。刚到一个药物研究所，有个月旭的海南代理商给我推荐了该品牌的色谱柱，试用后感觉很好，我也是提议公司购买这个品牌柱子。

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2010/4/9 22:20:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前，我不在这个药物研究所实验室工作时，他们是用了waters和agilent的柱子，用了很多的，我来后也看到了他们使用后的waters柱子，起码有十根，在后来，发现他们也买了些大连依利特的柱子，我是感觉与water和agilen的柱子比较起来，确实在使用寿命和分离效果及峰型上要比他们逊色，可能他们看重的价格吧。后来，我在对月旭的柱子修复使用中，发现使用起来很不错，于是也向公司推荐购买月旭的柱子，确实月旭的柱子，分离效果、峰型、柱效和使用寿命很佳。公司药物研究所也鉴于我的建议，也去买了一根月旭的色谱柱。相对来说，比较起来，waters和agilent的色谱柱还是经济实惠一些，甚至还低于大连优利特的价格，但性能就比优利特的好。对于一个生产和经营药品的企业来说，在较好满足分析要求的前提下，经济成本是应该考虑的事情。所以，购买月旭品牌色谱柱。但并不是否认waters、agilent和大连优利特色谱柱的品牌，我也认准它们是不错的色谱柱。只是在同类性能和功能上对色谱柱使用，也参杂了使用成本的角度来使用和购买的。我是很推荐使用waters和agilent色谱柱品牌的。

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2010/4/9 22:21:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于不同类型、不同性能、不同柱效和不同使用寿命的色谱柱，在使用相当时间后，往往会发现它们的柱效变差了，有些是峰变宽，理论塔板数达不到；有些是出现峰分叉；有些是出现峰变形，这些情况是最常见的现象。而我认为：一种情况是可能是柱子确实是因为使用者不小心、由于瞬间高压造成色谱柱的塌陷，会出现这种峰变宽和柱效变差，理论塔板数达不到要求的情况。另一种情况是色谱柱的筛板，也就是色谱柱的进样端的筛板积聚了大量的杂质和污染物，附在筛板上，影响色谱柱的组份分离，造成污染，影响柱效，造成色谱柱峰分叉、峰拖尾、理论塔板数降低、出现鬼峰等。其实有时候，色谱柱的柱效减弱，并不完全是由于色谱柱内的填料被污染所致，有些而是由于色谱柱的筛板污染所致，所以来说，将色谱柱进样端的筛板取下、进行清洗后，也能使色谱柱的柱效达到显著提高，峰型显著改善。从经济的观念上来看待这个问题，只要你在处理后，在满足药典要求有关检测的系统适用性条件，认为还是可以推崇采用的。对于药物的质量控制，质量和责任是很重要的，我们是不能儿戏的，但是在满足药物分析的所特别要求的前提下，我们何不去采用呢？在责任放前提的条件下，在满足药典法规要求的条件下，我们还是可以去考虑经济成本的因素，对于waters和agilent品牌的色谱柱，还是可以去清洗利用和修补利用，至于处理后的好坏，那是个人的处理技能和操作技术了，在这里不谈。

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2010/4/9 22:21:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对于一些使用后无法再用的柱子，拆后发现，我们购买的该种色谱柱，不是严格封闭的，取下两端的筛板是很容易的，并且很适于清洗处理。首先说明的一点是，使用的色谱柱原来是没有反向使用过的，所以，色谱柱的污染物主要是集中在进样端色谱柱筛板上，有时候还发现，色谱柱的进样端筛板，有些是发黄了，有些是变黑了，能说不影响色谱分离和色谱柱柱效吗，这是可想而知的。我对这种色谱柱，是采用了首先冲洗色谱柱筛板的方案来进行处理，若是进样端填料确实是脏了，我才采取挖柱填料的方案进行处理，不过不会挖去很多，因为大多是填料只要污染一些，柱效是显著变坏的。要注意，必须要采用该柱子相同的填料来进行，这应该是不要用说的了。装柱是采用匀浆法进行。需压紧压实才行。效果见下例：对头孢哌酮钠舒巴坦钠分析用的色谱柱处理。
处理前：色谱柱在舒巴坦主峰处出现风分叉，而在主峰头孢哌酮出峰处出现较严重的拖尾（由于当时同事做后，将原图删除了，所以我现在没能引用了）

峰号保留时间面积高度面积高度面积百分含量分离度拖尾因子理论塔板含量

1 1.899 599794.8 10206.7 58.765 1.4177 2.403 1.018 86.1 0.0142

2 3.512 427518.2 7214.6 59.257 1.0105 2.403 0.715 710.9 0.0101

3 9.237 6752041.7 252041.8 26.789 15.9598 13.290 1.107 12015.7 0.1596

4 19.820 34527317.0 553098.8 62.425 81.6120 18.803 0.978 10029.0 0.8161

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2010/4/9 22:27:25 Last edit by luoleqc

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2010/4/9 22:22:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想，上述修补和清洗后的色谱柱参数，我想是能够用于药物分析的。
对于药物分析，我坚持的是：必须满足药物仪器分析的系统适用性试验的要求来进行。修补不好的，我是不会用来分析的，因为我们的肩上还是扛着患者生命的责任。但是有些人认为按照药典规范一般不是允许的，但是个人认为处理能用了，何不是很好的事情了，何不而为之呢？重申我的出发点：我的做法是尊重药典要求，在处理后的能再用的品牌色谱柱，我认为也可，是为适当考虑分析成本和企业成本的出发点。
谢谢建议和评论！

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