在网上有看到大家用GB\T5009.33.2008的方法测定肉制品中的亚硝酸，但我还是不是很明白，今天我们公司也收到了能力验证的样品，用离子色谱法测定，我以前也没有做多，看了标准有很多不明白的地方，希望有高手帮我解决，先谢过了。现归纳我的疑问如下：
1、标准中用离子色谱法的没有说明说明要怎么去除蛋白质和脂肪，有写试剂，但没有说明说明时候加，加多少进去。比色法的就说的很明白。
2、我用的是戴安的IC-90是用等浓度输送系统，但是标准说要用梯度洗。等度能做吗？
3、还要用KoH为淋洗液，我用4.5mmol的碳酸钠和1.4mmol碳酸氢钠能做吗？但是又怕氯离子干扰，而且以前我用这浓度的淋洗液做过水质阴离子，硝酸根也会干扰亚硝酸根。还又标准是用什么做再生液的呢？
4、得到的上清液一定要过几种柱子吗？直接用滤膜过滤可以吗？
我的柱子是AS22的柱子，

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2010/4/11 11:39:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么都没有人帮我看看的，看来我要独自上阵了，过几天就要交结果了！

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ldsh

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2010/4/11 13:32:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看附件内容能不能帮你

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luolili

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2010/4/15 13:08:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1国标好像是使用的是AS11-HC的柱子
2必须梯度洗脱，等度洗脱耗时多，杂质不一定全洗脱下来。
3碳酸盐体系可能背景噪音大些建议使用氢氧根体系
4我们也做实验室比对的亚硝酸盐样，没有问题
5国标过RP柱，可以出去脂肪和大分子的杂质
6只过滤膜是不可以的，因为肉粉中别的杂质干扰大，对仪器不好
有什么问题可与我联系，我也做这方面的试验，我的邮箱是luolili8202@163.com

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2010/4/15 13:10:19 Last edit by luolili8202

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2010/4/19 22:42:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luolili(luolili8202) 发表:
1国标好像是使用的是AS11-HC的柱子
2必须梯度洗脱，等度洗脱耗时多，杂质不一定全洗脱下来。
3碳酸盐体系可能背景噪音大些建议使用氢氧根体系
4我们也做实验室比对的亚硝酸盐样，没有问题
5国标过RP柱，可以出去脂肪和大分子的杂质
6只过滤膜是不可以的，因为肉粉中别的杂质干扰大，对仪器不好
有什么问题可与我联系，我也做这方面的试验，我的邮箱是luolili8202@163.com

谢谢了！本来是要做的，但是因为实验室条件有限，杂质干扰太大了，仪器走出来的峰不好，所以后来我们公司用比色法做了

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2010/4/21 18:14:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雪豹(qiushanhui) 发表:
在网上有看到大家用GB\T5009.33.2008的方法测定肉制品中的亚硝酸，但我还是不是很明白，今天我们公司也收到了能力验证的样品，用离子色谱法测定，我以前也没有做多，看了标准有很多不明白的地方，希望有高手帮我解决，先谢过了。现归纳我的疑问如下：
1、标准中用离子色谱法的没有说明说明要怎么去除蛋白质和脂肪，有写试剂，但没有说明说明时候加，加多少进去。比色法的就说的很明白。
2、我用的是戴安的IC-90是用等浓度输送系统，但是标准说要用梯度洗。等度能做吗？
3、还要用KoH为淋洗液，我用4.5mmol的碳酸钠和1.4mmol碳酸氢钠能做吗？但是又怕氯离子干扰，而且以前我用这浓度的淋洗液做过水质阴离子，硝酸根也会干扰亚硝酸根。还又标准是用什么做再生液的呢？
4、得到的上清液一定要过几种柱子吗？直接用滤膜过滤可以吗？
我的柱子是AS22的柱子，

1.离子色谱法中采用乙酸沉降蛋白的，所以前面所述的乙酸锌、亚铁氰化钾都没用，3%乙酸的加入就是为了沉降蛋白的，经过过滤后只有一些可溶性脂类，这可通过C18柱或者RP去除；

2.食品类样品组成较为复杂，其中有机酸种类更是多不胜数，使用AS11-HC在目前来说，对绝大部分样品，无干扰；

3.硝酸根会干扰亚硝酸根？这两个物质离得老远了，对照色谱柱测试谱图，看看您的保留时间是否提前很多了，判断一下柱效是否太低了？

4.常见阴离子抑制器有两种，一种是自身电解再生抑制的，无需再生液，另一种MMS是需要外接硫酸作为再生液的

5. 前处理柱C18或RP柱去除脂肪和少量蛋白用；Ag柱去除高浓度卤素，比如腌肉之类的样品中很高浓度的氯离子

6.如果您也是接到和我们一样的肉样验证样品的话，碳酸盐体系中亚硝酸盐位置稍微有未知峰干扰。

更直接的方式是拨打厂家技术支持电话，这个方面的信息，他们最了解了，。

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