二氧化硫含量测定作业规范
1 仪器
1.1 称量天平:感度0.1g;
1.2 微量滴定管(碱式):10ml;
1.3 锥形瓶:250ml。
2 试剂
2.1 RO水
2.2 可溶性淀粉
2.3 3mol/l盐酸
2.4 0.005mol/l碘液
3 分析步骤
3.1 淀粉指示剂
称取1g可溶性淀粉,加少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随
加随搅拌,煮沸2分钟,放冷备用,此溶液应临用时新制。
3.2 3mol/l盐酸:容量瓶定容配制
3.3 0.005mol/l碘液:以标准0.1mol/l碘溶液新鲜配制。
4 测定
4.1 在锥形瓶中加入150ml蒸馏水,10ml淀粉指示剂和5ml3N盐酸(移液
管移取)。
4.2 在10ml微量滴定管内加入0.005mol/l碘液,滴至浅蓝色出现以补偿蒸馏
水和试剂所消耗的碘量,重新注满滴定管。
4.3 称量50g样品,倒入烧瓶,轻轻摇动至溶解。
4.4 如果兰色未消失,样品不含二氧化硫。
4.5 如果兰色消失,用碘液滴定至浅兰色重新出现,记录体积V。
5 分析结果的表述
X=V*C*32.03*1000/M
式中:X---样品中二氧化硫的含量,mg/Kg;
V---样品碘液消耗量,ml;
C---碘溶液浓度,0.005mpl/l;
32.03×1000---检测计算系数;
M---样品重量,g
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