主题:【求助】甲霜灵的监测

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sxf0877
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各位大虾:
  走过路过,记得给小弟一点建议
现在我在作甲霜灵,用的条件是:乙腈:水=40:60
波长220  流量  1    用的是迪马的25cm C18的钻石柱

只进标样
刚进样的几针不出峰,后来过一段时间出峰,溶剂峰(乙睛)变少,标样峰变大,后来就没有溶剂峰了,标样峰面积一直在变,不稳定
把标样安流动相的比例配标样进样,结果差不多
有那位大虾做过给指点一下,不胜感激!!!!!!111
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Easy-Boy
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换根色谱柱,或者调整流动相比例,估计是在你监测的时间内没有出峰,延长监测时间,如50min
ahwyq
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原文由 easyboy 发表:
换根色谱柱,或者调整流动相比例,估计是在你监测的时间内没有出峰,延长监测时间,如50min



50MIN出峰,实际检测中有用吗?做个样不累4人才怪,,
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hongys1019
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浪花一朵
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原文由 sxf0877 发表:
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只进标样
刚进样的几针不出峰,后来过一段时间出峰,溶剂峰(乙睛)变少,标样峰变大,后来就没有溶剂峰了,标样峰面积一直在变,不稳定
把标样安流动相的比例配标样进样,结果差不多
有那位大虾做过给指点一下,不胜感激!!!!!!111

兄弟你用液相来做的话,溶剂峰是不应该出峰的吧.我这有个用气相方法来检测甲霜灵含量的,我们做过还算可以吧,你不妨试试.条件是:10%SE30玻璃填充柱;用FID检测器;柱温180汽化240检测器240;内标为正十八烷6克/L用三氯甲烷溶解;称样是0.1克加10毫升内标
yanshubaobao
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刚好在做甲霜灵,不过我们没用液相做,用的是气相的氮磷检测器,出峰挺好。你如果用液相,标样出峰老是不稳定的话是不是柱子的平衡时间不够呢,先用检测用流量冲柱子,时间久点,平衡好后再进样,可以先进浓度大点的,如果之前的确能出峰的话,那么就应该没问题。
yanshubaobao
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刚好在做甲霜灵,不过我们没用液相做,用的是气相的氮磷检测器,出峰挺好。你如果用液相,标样出峰老是不稳定的话是不是柱子的平衡时间不够呢,先用检测用流量冲柱子,时间久点,平衡好后再进样,可以先进浓度大点的,如果之前的确能出峰的话,那么就应该没问题。
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