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液相色谱（LC）

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主题：【求助】保护柱与新柱子

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wj273740840

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发表于：2007/08/11 00:15:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么我新买回来的柱子...加上保护柱以后...会出现肩峰啊？
加保护柱之后..柱效翻而下降了.
...
还有..一般新柱子的理论塔板数会是多少...我这跟新柱子的塔板数只能达到6万多..算低吗？？

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2007/8/11 7:04:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保护柱应该和柱子同样的填料类型。
柱效根据不同的化合物而不同，没有严格的标准，一般大于两千就可以

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剑神一笑

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2007/8/11 8:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现肩峰或分叉
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏 : 更换进样器转子
应该和保护柱没关系，保护柱主要起过滤作用。

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深海的海豚

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2007/8/11 11:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 你的这个比对是在接上、拆下保护柱得出的判定么？
2. 保护柱对柱效会有一定影响，下降是可能的，在你接受范围内就可以了。
3. 新柱子理论塔板数要看你做什么样品了，柱子会携带一份报告，你用相同条件能够重现就好。如果没有标样，选择自己的常规样品，测试柱效作为今后比对。6万的应该还算不错，我们的样品最高能做到十万左右，样品不同，无法进行比对和讨论。
ps:你用的保护柱有没有问题？是新的么？测试柱效的时候不要带保护柱啊！

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Last edit by lqqer

wj273740840

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2007/8/12 18:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好...是的呀....我的拆下保护柱之后..就没有肩峰了..
我想应该是我的保护柱被污染了吧...之前这个保护柱都是做些中药的含量测定...
我还想问一下..如果我这根新柱子如果不加保护柱..直接上一些中药提取样品..对柱子的影响有多大？应该就那么耐用吧...柱效应该很快就下降吧...

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wzgl

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2007/8/12 21:50:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做中药最好加保护柱,中药成份太多,脏柱子很厉害.

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xiaozhudayu

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2007/8/12 21:57:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉踏板数没太多意义，只要分开就好了。。。。。

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深海的海豚

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2007/8/12 22:12:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wj273740840 发表:
你好...是的呀....我的拆下保护柱之后..就没有肩峰了..
我想应该是我的保护柱被污染了吧...之前这个保护柱都是做些中药的含量测定...
我还想问一下..如果我这根新柱子如果不加保护柱..直接上一些中药提取样品..对柱子的影响有多大？应该就那么耐用吧...柱效应该很快就下降吧...

1. 这么看来，是保护柱的问题了。
保护柱可能被污染或者内部也发生了塌陷。
可以超声，这个问题前两天讨论过，但是，不同人观点不一，谨供参考：【求助】请问，色谱保护柱能拆下来清洗嘛？怎么清洗呢？，
就我们做的情况而言，超声是可以把已经污染的保护柱在一定程度下恢复使用－－总比丢弃要节约。
但是，从原理上的确也说不通：可操作，却不好解释。
2. 如果你的新柱子不加保护柱，而样品又比较“脏”，那么对保护柱的影响就会直接作用在柱子上，根据资金选择如何取舍吧！建议用上保护柱。