4 申报数据 必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的,应提供相关的一些色谱图。 如通过计算或外推法得到检测限度的估算值,可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。【上述资料引致ICHQ2B,建议诸位阅读英文原文,恐翻译不到位引起歧义】
检测限是一种限度检验效能指标,它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小,也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时,可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低药浓为LOD;也可通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致,可应用校正系数来校正,然后依之制备相应检测限浓度的样品,反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时,即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
另外,实际工作中以下几个概念是经常混淆的:
1, 最低检测浓度
2, 最低检出量
3, 检出限
1, 最低检出浓度:满足最低检测限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:微克/毫升,纳克/毫升,克/毫升【浓度单位】。
2, 最低检出量:最低检出量=最低检出浓度 X 进样量,常见单位:微克,纳克【重量单位】 。
3,最低检出限:检出限DL是一种比值,用%或ppm表示,等于最低检出浓度与样品溶液浓度(通常是一个固定的限度值)的比值,因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。