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主题：【求助】液相1100峰面积不重复

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bobobom
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发表于：2007/08/16 11:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1100液相色谱，四元泵，自动进样器，C18柱，流动相是乙腈和磷酸水。同样条件下前几年都正常， 现在峰面积不重复（四五个小时以内还可以，超过这个时间就上下漂移3-4个百分点），柱压稳定，保留时间稳定，总之除了峰面积不正常其他都正常。诸位有什么建议给在下指点指点。多谢
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2007/8/16 11:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、5个小时没问题，可能是样品的稳定性问题。。。。
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baoshikc001
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2007/8/16 15:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器使用时间太久了吧
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surfenliang
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2007/8/16 22:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品，做20到30针看看，排除人为因素。然后考虑柱子、仪器。
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深海的海豚
lqqer
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2007/8/16 22:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bobobom 发表:
1100液相色谱，四元泵，自动进样器，C18柱，流动相是乙腈和磷酸水。同样条件下前几年都正常， 现在峰面积不重复（四五个小时以内还可以，超过这个时间就上下漂移3-4个百分点），柱压稳定，保留时间稳定，总之除了峰面积不正常其他都正常。诸位有什么建议给在下指点指点。多谢

1. 3～4个百分点是指的峰面积的偏差？相同样品的？如果换算成RSD该有多少？
2. 每次试验都是如此？还是同一个样品的重现性有问题？还是标准品没问题做到样品有问题？
3. 如果排除你样品的问题，请问你的转子密封垫使用了多久没有更换呢？是否有轻微泄露？
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bobobom
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2007/8/17 9:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rsd 3%左右，标样试样都如此，同样的样品在另一台1100上就很正常（峰面积差不超过1%），01年买回来还没换过转子密封垫。安捷伦客服的答复也是有微渗，让我用滤纸毛边试所有的接头，但没找到漏点。如果是转子密封垫的问题可以试出来漏液么？我手头只有7725进样阀，可以用它的密封垫替换么？
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深海的海豚
lqqer
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2007/8/17 9:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bobobom 发表:
rsd 3%左右，标样试样都如此，同样的样品在另一台1100上就很正常（峰面积差不超过1%），01年买回来还没换过转子密封垫。安捷伦客服的答复也是有微渗，让我用滤纸毛边试所有的接头，但没找到漏点。如果是转子密封垫的问题可以试出来漏液么？我手头只有7725进样阀，可以用它的密封垫替换么？

如果标样和样品都是如此，那么80%的可能性就是转子密封垫的问题，这种渗漏使用滤纸是无法查到的。
转子密封垫用了这么久已经应该更换了。我们使用频率较高，24小时运转至少1年，已经更换过了。
7725的进样阀转自密封垫是不可以替代自动进样器的转自密封垫的。
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