主题：【讨论】有关维生素E的含量测定

没有做过，找了一个文献
天然维生素E异构体中α生育酚的气相色谱分析
Determination of α- tocopherol from natural vitamin E by gas chromatography
<<生物学杂志 >>2002年03期
陈红 , 吴缨

本文报道了气相色谱法测定天然VE中α生育酚的含量.以三甲基对苯二酚为标样,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,5％SE-30色谱柱,RSD为1.1％～1.3％(n=5).回收率为94.6％～96.2％.

气相色谱法测定益康胶囊中维生素E含量
Quantitative Determination of Vitamine E in Yikang Capsules by GC-FID
出版物: 中国药业CHINA PHARMACEUTICALS
Year:2006 Issue:08 Volume: 15

作者: 石晓, 叶曼红, Shi Xiao, Ye Manhong, 
关键词: 气相色谱法, 益康胶囊, 维生素E, 含量测定, 
下载地址:  气相色谱法测定益康胶囊中维生素E含量
Quantitative Determination of Vitamine E in Yikang Capsules by GC-FID

文摘: 目的建立以气相色谱法测定益康胶囊中维生素含量的方法.方法以三十二烷作为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),FID检测器;程序升温方法为初始温度200℃,然后以10℃/min至300℃,保留10 min;载气为高纯氦气,流速为1 mL/min.结果维生素E范围是0.807～10.087 mg/mL,平均加样回收率为100.77％,RSD为2.76％.结论该方法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.

气相色谱法测定维生素E和维生素K
http://202.38.193.210/spfx/admin/picture/200753123848047.pdf

气相色谱法测定维生素E
http://www.hg17.com/knowledgeview781.html

气相色谱法测定烟草中生育酚
http://www.tobacco.org.cn/news/dspNews.jsp?id=48994

气相色谱法测定粘膜康乳剂中维生素E含量

徐莉

　　粘膜康乳剂是由沙棘籽油、白茅根、维生素E等中西药组成的乳剂，经临床应用对口腔粘膜充血、糜烂有明显的清热和促进肌肉生长的作用。样品无法直接进行测定，须经提取后才能进行，但在提取过程中易产生乳化现象，对测定结果产生直接影响。为了控制本品质量，对其中维生素E的定量分析须经破乳、分离、提取、定量稀释再用GC法测定。本文提供的方法回收率高，重现性好，操作简便可行。
1　仪器与试药
　　日本岛津GC-14A气相色谱仪表，SS-943色谱数据工作站，4 mm×2 m玻璃柱，担体Chromosorb WAW-DMCS(80-100目)，固定相5% OV-17，柱温280℃，检测器及进样口温度300℃检测器FID，空气0.5 kg/cm2，氢气0.5 kg/cm2，氮气1.0 kg/cm2，对照品正三十二烷、维生素E(中国药品生物制品检定所)，正己烷、乙醚、乙醇均为分析醇。
2　实验与结果
2.1　色谱条件选择
2.1.1　用5% CV-17柱，在不同温度不同载气流速下对成分的分离情况进行考察。结果表明，上述压力下气体流速为最宜。
2.1.2　内标物质的选定：参照《中国药典》1995年版维生素E的测定，选用正三十二烷［1，2］。
2.2　溶液的配制
2.2.1　内标溶液：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每ml含1.0 mg的溶液，摇匀，备用。
2.2.2　校正因子用溶液：取维生素E对照品约20 mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞振摇使溶解，备用。
2.2.3　样品萃取方法的考察：我们分别用乙醚提取5次，30 ml/次，进行萃取得萃取液，分别进行试验，结果表明，萃取3次可完全，但在萃取过程中有乳化现象，加入适量NaCl可降低乳化现象。经实验证明，2 g样品中加入1 g NaCl时乳化现象最低，回收率可达到99%以上，RSD=1.2%。
2.2.4　供试品溶液的制备：精密称取样品约2 g，分别加水和乙醇各10 ml，加入NaCl 1 g用乙醚提取3次，30 ml/次，收集醚层，醚层再用水15 ml洗涤，弃去水层，提取液置水浴上蒸干，称重。精密称取维生素E油液约20 mg，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为供试品溶液。
3　回收率的试验测定
　　精密取己知含量的粘膜康乳剂约2 g，精密加入维生素E对照品约10 mg，其余操作同供试品溶液的制备，按样品测定方法测试，经5次测试，得回收率为99.8%，RSD为1.2%。
4　样品含量测定
　　按供试品制备方法提取样品液，进样，1μl/次，每个批号进样5次，共测3个批号。结果见表1。

表1　样品含量测定%


批号 标示量 RSD
990901 95.12 1.2
990903 94.32 1.5
990905 95.56 0.9
　
均数 95.00 1.2

5　讨论
　　加入NaCl，有利于破坏水膜，维生素E易被乙醚提取，从而达到测定目的。

徐莉（江苏省常州市药品检验所　213003）

参考文献：

［1］　中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，1995年版Ⅱ部［M］.广州：广东科技出版社.1995∶830.
［2］　于淑华，倪世荣.气相色谱法测定心脑康软胶囊中维生素E的含量［J］.药物分析杂志，1996，1∶52.
［3］　张　亿，阚学瑾.气相色谱法测定维体康颗粒剂中维生素E的含量［J］.药物分析杂志，1996，1∶41.

化妆品中维生素E的测定方法
频道导航网站首页 产品目录染整应用化妆品涂料表面活性剂胶粘剂化工分析书籍下载化学与生活本站新闻 物性查询 技术论坛 在线翻译 维生素E又称生育酚，多存在于植物组织中，在化学结构上客观存在是6－羟基苯骈二氢吡喃的衍生物，环上C2都有甲基和烃链。由于环上的甲基位置和数目不同，有α、β、γ、δ生育酚等。
　　天然的生育酚都是D型，而人工合成的为DL型。维生素E为油状物，在无氧条件下对热稳定。游离的维生素E和它的酯都极易溶于油脂和大多数有机溶剂，不溶于水，有抗氧化剂的作用。
　　α－生育酚和α－生育酚乙酸酯是维生素E的衍生物。目前已广泛地用于化妆品中作为抗氧化剂。
　　（一）薄层色谱定性法
　　1　应用范围
　　本方法适用于油性沐浴液、护肤霜、香波中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯的定性测定。
　　2　原理
　　样品中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯在GF－254薄层板上经展开剂展开分离后，在紫外光下观察，根据Rf值进行定性。
　　3　试剂
　　3．1　α－生育酚标准溶液：准确称取50．0mgα－生育酚于10ml棕色容量瓶中，用己烷定容到刻度，储于氮气下以避免被空气氧化，避光保存。此溶液1ml含5．0mgα－生育酚。每周配制一次。
　　3．2　α－生育酚乙酸酯标准溶液：准确称取50．0mgα－生育酚于10ml棕色容量瓶中，用己烷定容，作为储备液。每周配制一次。储于氮气下以避免被空气氧化，避光保存。此溶液每毫升含5．0mgα－生育酚乙酸酯。
　　3．3　展开剂：环己烷＋乙醚（8＋2）
　　4　仪器
　　4．1　硅胶薄层板：含254nm下产生荧光指示剂。
　　4．2　玻璃层析缸：275×275×75mm（H×W×D）。
　　5　测定
　　5．1　样品处理
　　称取定量样品，用数毫升己烷溶解或萃取，离心，取上清液在氮气流下吹气浓缩。此浓缩液作为待测样品。
　　5．2　薄层定性分析
　　取5～10μl待测样品和标准液（3．1和3．2）分别点样于硅胶薄层板（4．1）上，样点离底端3cm，二样点间相距1．5cm。将薄层板置于内装有环己烷＋乙醚（8＋2）溶液的玻璃层析缸内。待展开液前沿移动10cm以后，取出薄层板，自然风干。将薄层板置紫外光（254nm）下观察。在绿色荧光背景上出现黑色色斑。比较待测溶液与标准的色斑位置以定性判别（1）。
　　注解：
　　（1）α－生育酚的Rf值约为0．34；α－生育酚乙酸酯的Rf值为0．45。
　　（二）　气相色谱法
　　1　应用范围
　　本法适用于油性沐溶液、护肤霜、香波中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯的测定。
　　2　原理
　　维生素E和它的酯都极易溶于油脂及有机溶剂中，因此，将样品经有机溶剂萃取，或再经过吸附柱净化后，气相色谱分离定量。
　　3　试剂
　　3．1　α－生育酚：同（一）3．1。
　　3．2　α－生育酚乙酸酯：同（一）3．2。
　　3．3　三十二烷（内标）标准溶液：准确称取50．0mg三十二烷置于10ml棕色容量瓶中，用己烷定容。此溶液1ml含5．0mg三十二烷。需每周配制一次。
　　3．4　己烷：分析纯。
　　3．5　乙醚：分析纯。
　　3．6　甲醇：分析纯。
　　4　仪器
　　4．1　气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器。
　　4．2　氧化铝层析柱：氧化铝层析柱制备方法如下：称取8g80～100目已被检定过的中性氧化铝（Brockman，活性为1～3级）与1ml水充分混合，放在密闭容器内平衡过夜。用己烷将此氧化铝调成浆状，倒入一端填有玻璃棉、并盛有25～30ml己烷的1．5×30（cm）的玻璃柱中，排出己烷，使液面近于吸附剂水平面，但注意管内液体水平面不可低于氧化铝的顶部，备用。
　　5　分析步骤
　　5．1　样品预处理
　　5．1．1　样品萃取液的制备
　　5．1．1．1　护肤霜：准确称取适量样品，使其含VE不少于1mg。用加有2～3滴盐酸的50ml热水将样品移入分液漏斗中。用己烷萃取5次，每次用20ml，合并萃取液。在微氮气流中用蒸汽浴蒸发浓缩。吸取2～3μl浓缩液注入气相色谱柱以校正稀释度和干扰峰。萃取液中若含有大量化妆品其他组分妨碍萃取液充分浓缩而影响维生素E的测定，或有干扰物存在时应将萃取液进一步净化处理（5．1．2）。
　　5．1．1．2　香波：准确称取适量样品，使其含待测化合物的量不少于1mg，用25ml甲醇＋水（1＋1）将样品移入分液漏斗中。用乙烷＋乙醚（1＋1）萃取5次，每次20ml。合并萃取液，在微弱氮气流中蒸发至干，用2～3ml己烷溶解残渣。吸取2～3μl注入气相色谱中，以校正稀释度和干扰峰。若有干扰先按5．1．2对萃取物进行色谱分离；若无干扰，加内标物，使内标物峰高与待测物峰高近于相等（±10％），经预注射试验估算应加入内标物的量。
　　5．1．1．3　油性沐浴液：准确称取适量样品，使其含待测化合物的量不少于1mg，用2～3ml己烷溶解，吸取2～3μl注入气相色谱柱，以校验稀释度和干扰峰。若无干扰，加入一份三＋二烷内标物，使内标物峰高与待测物峰高近于相等（±10％），以预注射试验估算应加入内标物（或标准物）的量。
　　5．1．2　萃取液的净化：将萃取液溶于15ml己烷中，定量地移入氧化铝吸附柱，用少量己烷分2～3次淋洗，溶剂的表面不能低于氧化铝顶部，收集30ml己烷洗脱液。如样液中有α－生育酚，继续用乙醚洗脱，并收集25ml乙醚洗脱液。α－生育酚乙酸酯应在己烷洗出液中，而α－生育酚则在乙醚洗出液中。在微弱氮气流下蒸气浴蒸发乙醚洗出液至干，然后用2～3ml己烷重新溶解，作为待测溶液。
　　5．2　色谱条件
　　5．2．1　色谱柱：担体为80～100目Gas Chrom Q，用漏斗涂布法（funnel coatingmethod）涂布约5％的SE－30，将涂了固定液的担体装入长3．048m内径4．mm的玻璃柱中，先不通载气285℃下老化一夜，再通入载气，以10～20ml/min的流速于285℃老化二天，提高流速至66ml/min。降低炉温到200℃，将50μl甲硅烷基－8（Silyl－8）注入柱中。
　　5．2．2　氢火焰离子检测器：检测器温度348℃。进样口温267℃、炉温285℃、氮气流速66ml/min。或调节衰减使8～10μlα－生育酚乙酸酯的响应值等于或大于50％满标。
　　5．3　测定
　　在己烷中加入已知量的待测化合物和内标物，所加入的量要使两种化合物的峰高近于相等（±10％）。该标准溶液当天用当天配。将标准溶液和样品溶液交替地注入色谱柱中，每种溶液重复注射不得少于2次。调整注射体积，使样品和标准物的峰高为满标的50～100％，并使两者的峰高在适当的量程及衰减设置下近于相等。按公式计算样品中维生素E的含量。
　　6　计算
　　维生素E含量（mg）＝（Ru/Rs）×Ks×（Iu/Is）
　　式中：Ru——样品中未知物峰高与内标物峰高的比值；
　　　　　Rs——标准溶液中标准物峰高与内标物峰高比值；
　　　　　Ks——标准溶液中标准物的毫克数；
　　　　　Iu——样品中内标物的毫克数；
　　　　　Is——加到标准液中的内标物的毫克数。
　　注解：
　　（1）一些脂性（即油包水型）护肤膏商品，含有与维生素E衍生物相同的保留时间的组分，这些组分不能被吸附色谱除去，可能被误认为维生素E，因此需要通过其他方法如TLC进一步确证。

谢谢水中月，我想到了HP-1，就是DB-1。有机会去尝试一下。

我是VE的生产厂家,α-生育酚的检测可以参照美国FCC第5版或EP5.0

原文由 mhq111111 发表:
谢谢水中月，我想到了HP-1，就是DB-1。有机会去尝试一下。

也可以试用强极性柱，也许有意想不到的收获。

现在维生素E还是多用气相的方法，至于为什么不用液相，还需要大侠们告知。

OK
study!

本内容挺好,有参考价值