主题:【讨论】衬管脏了怎样处理好

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wangjun_5596
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气相色谱衬管脏了怎样处理好一些,
推荐答案:核桃回复于2007/08/23
玻璃衬管(glass insert)是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触,如果称管和石英棉本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此,称管和石英棉(silica wool)跟进样隔垫(septum)一样,使用一段时间变脏后即需要更换。但由于其成本较为昂贵,用旧用脏的衬管不可能都丢弃,一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项:
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
补充答案:

happy水中月回复于2007/08/17

有关衬管的
衬管的维护和检修
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070611/872451/
http://www.instrument.com.cn/bbs/SearchResult.asp?KeywordsTextBox=%B3%C4%B9%DC&username=&Operation_Relation=AND&position=title&forumid=&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=&OrderBy=DESC&s=%D6%D8+%D0%C2+%B2%E9+%D5%D2

我在故我思回复于2007/08/23

楼主,各个不同公司的仪器都提供怎么维护内衬管的方法,虽然大致都是相同的,但是可能有针对性吧。您可以看看仪器的说明书,一般都是有的。

huhu5500回复于2007/08/23

用清洗剂超声清洗,如不干净可用洗液
去离子水冲洗晾干
四甲基硅烷化试剂处理
色谱纯甲醇冲洗干净,然后用甲醇浸泡
取出,干燥条件下晾干,备用。

lukebfc回复于2007/08/17

vf
衬管脏了,一般是换。也有清洗的,但提倡。因为衬管内是去活的,你一清洗,可能会洗掉去活物质。我们是耗材的代理商。如果愿意,与我联系。

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原文由 wangjun_5596 发表:
气相色谱衬管脏了怎样处理好一些,
vf
衬管脏了,一般是换。也有清洗的,但提倡。因为衬管内是去活的,你一清洗,可能会洗掉去活物质。我们是耗材的代理商。如果愿意,与我联系。
happy水中月
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有关衬管的
衬管的维护和检修
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070611/872451/
http://www.instrument.com.cn/bbs/SearchResult.asp?KeywordsTextBox=%B3%C4%B9%DC&username=&Operation_Relation=AND&position=title&forumid=&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=&OrderBy=DESC&s=%D6%D8+%D0%C2+%B2%E9+%D5%D2
sharkwein
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气相色谱衬管脏了怎样处理好一些,

更换新的灭活衬管或者清洗
清洗步骤:
1.用清洗剂超声清洗,如不干净可用洗液
2.去离子水冲洗晾干
3.四甲基硅烷化试剂处理
4.色谱纯甲醇冲洗干净,然后用甲醇浸泡
5.取出,干燥条件下晾干,备用。
鹿美尔
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用超声清洗,可用清水或洗剂,但不提倡用有机溶剂超声,注意别超碎裂
大海
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建议用丙酮浸泡,实在不行可以用稀硝酸浸泡,最好的办法就是用喷枪来回烧几次,不宜烧久,来回过几次,就能干净,绝对管用!!!!
深海的海豚
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原文由 82sea 发表:
建议用丙酮浸泡,实在不行可以用稀硝酸浸泡,最好的办法就是用喷枪来回烧几次,不宜烧久,来回过几次,就能干净,绝对管用!!!!

嗯,差不多啊,我们是放在马弗炉里面800度烤的!
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原文由 sharkwein 发表:
原文由 wangjun_5596 发表:
气相色谱衬管脏了怎样处理好一些,

更换新的灭活衬管或者清洗
清洗步骤:
1.用清洗剂超声清洗,如不干净可用洗液
2.去离子水冲洗晾干
3.四甲基硅烷化试剂处理
4.色谱纯甲醇冲洗干净,然后用甲醇浸泡
5.取出,干燥条件下晾干,备用。
yhiqa
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更换新的灭活衬管或者清洗
清洗步骤:
1.用清洗剂超声清洗,如不干净可用洗液
2.去离子水冲洗晾干
3.四甲基硅烷化试剂处理
4.色谱纯甲醇冲洗干净,然后用甲醇浸泡
5.取出,干燥条件下晾干,备用。

我们用的2甲基2氯硅烷
我在故我思
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楼主,各个不同公司的仪器都提供怎么维护内衬管的方法,虽然大致都是相同的,但是可能有针对性吧。您可以看看仪器的说明书,一般都是有的。
核桃
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玻璃衬管(glass insert)是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触,如果称管和石英棉本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此,称管和石英棉(silica wool)跟进样隔垫(septum)一样,使用一段时间变脏后即需要更换。但由于其成本较为昂贵,用旧用脏的衬管不可能都丢弃,一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项:
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
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