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主题：【讨论】USP30二氧化硅、硫酸测试方法翻译，请找错

浏览0 回复28 电梯直达
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茅茅
mhq111111
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2007/8/21 19:33:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于楼主的两个歧义，我个人意见如下：
1. 翻译为用氨水调PH至对石蕊试纸呈中性反应（即石蕊试纸显红色）
2. 是否可以这样理解：一般的砷盐检查步骤中规定加1→5的稀硫酸，而这里用其他酸代替，所以这里是不用加的。
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深海的海豚
lqqer
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2007/8/21 20:13:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对硫酸的翻译，提出以下几点，请参考：
1.
原译文：炽烧残渣－蒸发22ml至干，并炽烧：残渣余留不超过2ml(0.005%)
修改：炽灼残渣－取22ml（40g）蒸发使干燥，然后炽灼，残渣不得过2ml（0.005％）
2.原译文：含量－将准确称量的硫酸1ml放入含有20ml水的玻璃塞长颈瓶中，再次称量得到测试样品的重量。用25ml的水稀释，冷却，加入甲基黄测试液中
修改：含量－取1ml硫酸于已称重的盛有20ml水的具塞三角瓶中，精密称定，得到供试品的重量，加入25ml水稀释，放冷，加入甲基橙指示剂
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ghost555
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2007/8/22 8:34:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，很感谢大家的参与及指正，感觉大家都很厉害，太专业了，呵呵...

因为未做过分析，所以具体操作并不能够很理解．．．．现在在大家的指正下，完成该翻译，完成稿如下：

二氧化硅  USP26 / USP30
SiO2xH2O
无水二氧化硅　60.08
二氧化硅是通过将在硅酸钠溶液中已溶解的硅固化而得。如果是通过将硅酸钠加入到一无机酸，所得到的产品被称为硅胶；如果是通过搅动一硅酸钠溶液的方式，而得到非常细的粒子，此产品称为沉淀二氧化硅。在1000℃灼烧不少于1小时，所含SiO2不得少于99.0％。
包装及存储—— ―密闭容器中保存，防潮。
标签——标示出它是硅胶，还是沉淀二氧化硅。
鉴别——取约5mg本品至铂坩埚，与200mg无水碳酸钾混合。火炉上赤热状态下灼烧10分钟，冷却。将熔化物溶解到2mL新蒸馏的水中，加热（如需要），并缓慢加入2mL钼酸氨测试液：产生深黄色。
pH<791> ——浆状(1:20)中，4-8
干燥失重<731> ——145℃干燥4小时：重量损失不超过自身重量的5.0％
灼烧失重<733> ——取约1g预先干燥的本品，精密称定,在1000℃灼烧不少于1小时：重量损失不超过自身重量的8.5％
氯化物<221> ——将本品5g放入50mL的水中，安装回流冷凝管沸煮2小时，冷却、过滤。取7mL滤液：其氯化物的量不超过相当于1.0mL0.020N的盐酸(0.1%)
硫酸盐<221> ——取氯化物测试项下得到的滤液10mL：其硫酸盐的量不超过相当于5.0mL 0.020N的硫酸（0.5％）。
砷盐，方法I,<211> ——按如下方法配制待测溶液：取本品4.0g至铂坩埚中，加入5mL硝酸和35mL氢氟酸，在蒸气浴中蒸发。冷却，加5mL高氯酸，10mL氢氟酸和10mL硫酸，在加热板上蒸发至产生浓烟。冷却，在少量盐酸的辅助下，将它小心移到一100mL的烧杯中，并蒸发至干。冷却，加入5mL盐酸，用水稀释至约40mL，并加热溶解存在的任何残渣。冷却，转移到一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取25mL该溶液进行测试，符合要求。限度为3ppm。
重金属，方法I<231> ——移取砷盐测试项下的溶液16.7mL至一100mL烧杯中，用氨水调PH至对石蕊试纸呈中性反应。用6N醋酸调pH至3-4。用中速过滤纸过滤、水洗，直至滤液和洗液计量为40mL，混匀。限度为0.003％。
有机挥发杂质，方法IV<467>：满足要求。
含量——移取约1g的硅胶至去皮重的铂坩埚中，在1000℃灼烧1小时，在干燥器中冷却，称量。用水小心润湿，逐渐增量加入约10mL的氢氟酸。在蒸气浴中蒸发至干，冷却。加入约10mL的氢氟酸和约0.5mL的硫酸，并蒸发至干。缓慢升温，直到所有酸都已挥发，再在1000℃灼烧。在干燥器中冷却，并称量。最终重量与最初灼烧部分重量的差异即为二氧化硅的重量。

硫酸  USP26 / USP30
H2SO4 － 98.09
硫酸 －[7664-93-9]
本品含H2SO4，按重量计，为95.0-98.0％。
［注意－如果与其它液体混合，应总是将硫酸加入稀释液，并需非常小心。］
包装及存储——密闭容器中保存。
鉴别——显硫酸盐测试反应。<191>
炽烧残渣<281> ——取22mL(40g)，蒸发至干，然后灼烧：余留残渣不超过2mg (0.005%)
氯化物<221> ——将1.1mL（2.0g）用水稀释液显示:氯化物不超过相当于0.15mL　0.020N的盐酸(0.005%)
砷盐<221> ——加入1.6mL（3.0g）至3mL的硝酸及20mL的水中，蒸发直至产生三氧化硫浓烟。冷却，并用50mL水将该溶液小心洗涤到胂产生烧瓶中。得到的溶液符合测试要求。省略砷盐规程<221>下规定的20mL稀释硫酸（1：5）的添加。（1ppm）。
重金属<231> ——将2.2mL(4.0g)本品加入至含有10mg碳酸钠的10mL水溶液中，加热近干，加入1mL硝酸，蒸发至干，加入2mL　1N醋酸到残渣中，用水稀释至25mL：限度为5ppm。
还原性物质——小心将本品4.4mL（8.0g）稀释至约50mL的冰水中，在加入时应保持溶液处于低温状态。加0.10mL 0.10N高锰酸钾：溶液保持粉红色5分钟。
含量——将取1ml硫酸于已称重的盛有20ml水的带玻璃塞的烧瓶中，精密称定，得到供试品的重量，用25mL的水稀释，冷却，加入甲基橙测试液，用1N 氢氧化钠滴定液滴定。每mL 1N氢氧化钠相当于49.04mg的硫酸。

另外，回复11楼毛毛，loss on ignition应该是灼烧失重吧，具体操作还需要见附录中如何做的，但如果是灼烧残渣的话，干嘛不用residue on ignition?
另外对砷盐的检查中，应该是不用按规程加硫酸了，但有需要加其它酸吗？

由于不熟悉发贴，发了好几个重复的附件（硫酸），请版主删除．．

再次感谢大家的帮忙．．．．
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ghost555
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2007/8/22 8:37:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过，我想错误还是难免会有的，还请大家再浏览一二.....
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Tina
afbunny
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2007/8/22 22:51:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，翻译时应尽量用中国药典的语言，而不是自己的语言来翻译。我试着翻译了一些，今天时间有限，明天继续。


二氧化硅是通过将已溶解的硅从硅酸钠溶液中析出制得。硅胶是将硅酸钠加入到无机酸中得到；沉淀二氧化硅是通过扰动硅酸钠溶液而得到得极细微粒。将本品于1000℃炽灼至少1小时，含SiO2不得少于99.0％
包装及存储－密封。
标签－标示出本品为硅胶，或沉淀二氧化硅。
鉴别－取本品约5mg，置铂坩埚中，加无水碳酸钾200mg，混匀。直火炽灼10分钟，放冷。加新蒸得冷水2ml，必要时加热，并缓慢加入钼酸试液（需要在附录查出制备方法）2ml。应有深黄色产生。
pH<791>－取本品的黏稠溶液(1:20)，其pH应为4～8。
干燥失重<731>－145℃处干燥4小时：减失重量不得过5.0％
炽灼失重<733>－取已干燥至恒重的本品约1g，精密称定，于1000℃炽灼至少1小时。减失重量不得过8.5％
氯化物<221>－取本品5g，加水50ml，加热回流 2小时，放冷，滤过。取滤液7ml作为供试品溶液，精密量取0.0020N 的HCl 1ml作为对照溶液，依法检查。供试品溶液和对照溶液产生的浑浊相比，不得更浓 (0.1%)
硫酸盐<221>－取“氯化物”项下的滤液10ml作为供试品溶液，精密量取0.0020N的硫酸溶液作为对照溶液，依法检查，供试品溶液和对照溶液产生的浑浊相比，不得更浓（0.5％）。
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Tina
afbunny
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2007/8/22 23:14:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷盐，方法I,211>－
取本品4.0g，置铂坩埚中（注：此处实际就是消解过程，没有必要死扣原文，完全可以根据具体实验变通），加硝酸5ml，氢氟酸35ml，置水浴上（注：美国药典的stream bath是中国药典的水浴上，water bath是中国药典的水浴中）加热。放冷，加高氯酸5ml，氢氟酸10ml，硫酸10ml，置电热板上蒸至有浓烟产生。放冷，用少量的盐酸小心移至100ml烧杯中，蒸发至干。放冷，加盐酸5ml，用水稀释至约40ml，并加热使残渣溶解。放冷，移至100ml量瓶中，用水稀释刻度，混匀。取该溶液25ml作为供试品溶液，依法检查。本品含砷盐不得过3ppm。
重金属 方法I<231>－取“砷盐”项下的溶液16.7ml，置100ml烧杯中，用浓氨溶液调节其pH使其对石蕊试纸显中性。用6N醋酸调pH至3-4。用中速滤纸滤过，收集滤液至50ml比色管中；用水淋洗，洗液并入比色管，至滤液及滤液体积约为40ml，混匀。依法检查。本品含重金属不得过0.003％。
残留溶剂，方法IV<467>：应符合要求。
含量－取供试品约1g，置已恒重的铂坩埚中，于1000℃炽灼1小时，置干燥器中放冷，称重。小心用水湿润，逐渐增量加入氢氟酸约10ml。置水浴上蒸发至干，放冷。加氢氟酸约10ml，硫酸约0.5ml，并蒸发至干。缓慢升温，直到所有酸都已挥发，置1000℃炽灼。置干燥器中放冷，称重。最后重量及最初炽烧部分重量的差额即为SiO2的重量。
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茅茅
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2007/8/22 23:19:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afbunny 发表:
（注：美国药典的stream bath是中国药典的水浴上）
对这个有不同意见，是否为蒸汽浴更妥当，中国药典没有对应的词。
不过我没有与别人交流过，不敢肯定。这个词的译法我是在一篇文章中看到的。
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茅茅
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2007/8/22 23:21:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于灼烧失重和炽灼残渣的概念，是个人理解有偏差，做的东西还是太少。非常感谢楼主的指正！
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Tina
afbunny
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2007/8/22 23:24:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
原文由 afbunny 发表:
（注：美国药典的stream bath是中国药典的水浴上）
对这个有不同意见，是否为蒸汽浴更妥当，中国药典没有对应的词。
不过我没有与别人交流过，不敢肯定。这个词的译法我是在一篇文章中看到的。


是水浴上，我可以肯定。您可以从美国药典凡例的定义上判断。
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茅茅
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2007/8/22 23:38:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢您。明天我再去好好琢磨一下，非常欢迎您的加入！
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