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主题：【原创】如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰

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发哥
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发表于：2007/08/21 11:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在执行GB-T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标时，经常用到二硫化碳溶剂，大家是如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰的？
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2007/8/21 17:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjzxwwl2a 发表:
在执行GB-T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标时，经常用到二硫化碳溶剂，大家是如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰的？

在积分参数设置时，把溶剂分的保留时间段扣除，出什么峰都无所谓，不影响含量计算。我个人认为出负峰是溶剂的问题，尤其是使用ECD检测器时，溶剂要买质量好的，分析纯的一定要重新蒸馏才行。
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发哥
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2007/8/27 11:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、问题是溶剂峰和被测物分不开,这里就有4个组分。

2、这是同一个样品，二硫化碳溶剂出峰不一致。所以无法确定是二硫化碳溶剂质量问题。
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happy水中月
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2007/8/27 12:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能改变溶剂的情况下，只好改变色谱条件了。
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发哥
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2007/8/27 18:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准规定了二硫化碳作为萃取溶剂,色谱条件嘛........嘿嘿!
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happy水中月
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2007/8/27 19:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有把二硫化碳纯化了。处理一下再使用。我们在测多氯联苯的时候用到正己烷都是重新蒸馏后使用。处理好的标准就是：取一定量的溶剂，按处理样品的比例浓缩，进样，如果没有影响就认为处理好了。
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yllyj
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2007/8/28 13:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用二硫化碳作溶剂的方法基本都是FID检测器，我们做的没有出现过负峰现象，估计你的进样系统有问题，请问出现负峰的时候是否目标物质响应也不对了？如果是的话，检查进样系统。
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发哥
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2007/9/3 8:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是就是上面的两个图,需要不同的色谱条件,柱温低的二硫化碳溶剂峰不会出现负峰,而柱温高的二硫化碳溶剂峰就会出现负峰，这是同一个试样。

所以好象二硫化碳溶剂质量和检测器都不是问题。呵呵..........
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bbctnt2007
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2007/9/3 8:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ECD的时候一般避免二硫化碳作为溶剂  ECD的特性对电负性的S有较大的响应
不知道楼主说的国标上是不是有其它溶剂代替
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发哥
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2007/9/4 18:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbctnt2007 发表:
用ECD的时候一般避免二硫化碳作为溶剂  ECD的特性对电负性的S有较大的响应
不知道楼主说的国标上是不是有其它溶剂代替


没有说清楚,不好意思。我说的都是FID！
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guoqifen
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2007/11/3 11:40:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在高温下只作一下空白试试。不过如果你有四种组分，本身与溶剂就分不开，为什么还要升温呢？一般二硫化碳不会出负峰的，一般水中有机物的分析柱温用80－100度就行了。
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