主题：【资料】液相色谱日常维护与常见故障排除（三）

这条规则往往被人忽视。应该在每次维护和故障排除后都做记录。例如，对系统的某一特定故障因为没作记录就不可能系统地分析问题，费时又费力。从长远观点看，系统发生的特定故障对今后的操作也有极其重要的意义。每台仪器都应备有维修记录本，内容包括日期、故障部位、现象、产生的原因、解决的办法和结果等。还有一点要注意，试过的或换下的部件都要贴上标志。

做好维修保养记录有如下好处：

（1）      让所有的操作人员都知道发生了什么故障，操作过程中以引起注意；

（2）      帮助操作人员描述故障现象；

（3）      当再次发生故障时可根据资料尽快解决问题

7 预测规则：有维修实践和保养习惯的人员应能够预测系统的故障，平时在保养方面多投入些时间，系统会以减少故障作为报答，同时也消除了连锁性的损坏。例如，因平时不注意保养，泵的密封圈坏了，造成流动相渗漏，会腐蚀泵和其它部件。善于保养能节约时间和金钱而不是仪器控制了操作人员。例如，每天开始工作或结束工作时发现灯寿命引起基线漂移就把灯换下来。如果等到灯坏了，就需要停机，造成的损失可能比一个灯的费用还要高。

8 缓冲液规则：这条规则提醒你停机时一定要洗净系统中的缓冲物。系统中缓冲物的残余会造成腐蚀、磨损和阻塞。另外，生理缓冲液极易受到细菌和霉菌的影响。理想的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流动相。不要让纯水贮藏于系统中，以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或0.02%～0.05%的叠淡化钠。在实验室中应按如下程序冲洗；用纯水冲洗30～60min（1mL/min）再用甲醇冲洗30min后关机。千万不能一开机就用有机溶剂冲洗，否则无机盐就会沉淀在系统中，造成不良后果。

故障的确定

对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正系统故障的关键。某些一目了然的故障，如接头漏了，紧一紧螺丝就可以了，有些故障一时难以判断，如拖尾峰的问题，可能一时早不准原因。遵循有规则的模式解决问题，十分重要，而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。

1 粗看一遍：首先，故障发生后要对系统做一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空，整个流路看一遍就能发现问题所在：泵的入口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象？其次，确认所设定的条件是否合适：检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器，调整这方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间，却能够做到事半功倍。

2 系统的变化：例如，开机后进行过维修，更换过零部件，加入了新流动相，分析过特殊样品，改变过方法，甚至停过电等。如有其它操作人员在实验室中询问一下仪器是否有过什么变化，最后认真归纳系统发生的每一个变化，就能解决许多问题。

3 对照参比条件：系统如果出了问题在色谱图上都会有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题，可以考虑是否样品出了问题；如果参考色谱图有问题，那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来，如压力变化，这时应弄清流动相及其流速是否有误，不必再做试验参考色谱图。

4 逐步分析并解决问题：如果上述尝试都无效，可将系统一次做一种变化，并同时进行记录。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据实际情况，调换部分或整个部件。