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主题：【讨论】丙酮不出峰

浏览0 回复9 电梯直达
浅水游鱼
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发表于：2007/08/24 18:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
郁闷中,前几天用自动进样做还正常的丙酮,今天用顶空做,以水为溶剂,不出峰了,有知道的吗?用的是carbowax极性柱
50度保持两分钟,升高至100度,保持3分钟,出来的是一条基线 ,可能会是什么原因呢
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2007/8/24 20:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hybx1 发表:
郁闷中,前几天用自动进样做还正常的丙酮,今天用顶空做,以水为溶剂,不出峰了,有知道的吗?用的是carbowax极性柱
50度保持两分钟,升高至100度,保持3分钟,出来的是一条基线 ,可能会是什么原因呢

不会是漏气了吧？隔垫更换了么？浓度是否过低？之前这个条件如何？是否有了改变（流速、压力等）.
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longly
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2007/8/24 20:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能全是基线,因为空气里和水里都会有一些易挥发有机物,不会只有一条基线的!
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sharkwein
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2007/8/24 23:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hybx1 发表:
郁闷中,前几天用自动进样做还正常的丙酮,今天用顶空做,以水为溶剂,不出峰了,有知道的吗?用的是carbowax极性柱
50度保持两分钟,升高至100度,保持3分钟,出来的是一条基线 ,可能会是什么原因呢

什么检测器？
检查进样器了吗？应当确保有样品进入色谱
仪器有信号吗？
改用手动看看，丙酮是否真的没有响应
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浅水游鱼
hybx1
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2007/8/26 3:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了柱子,出峰了,但想不通,CARBOWAX是极性柱,过去做过可以的,现在不知为何又不出峰了,条件都没变,这会是什么原因?柱温:50度保持两分钟,以每分钟10度升到100度.
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茅茅
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2007/8/26 5:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是６８９０仪器吗？最大的可能是调节顶空进样器carrier的旋钮没调到合适的位置上，致使输送样品进柱的压力不够。往大里调。
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浅水游鱼
hybx1
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2007/8/26 16:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是6890,顶空进样器,现在解决了,暂时是换根柱子,仍没峰,后看顶空上的铝盖是松的,重配制样品,轧盖,好了.因我们用的是自己弄的盖子,不太配套,可能是这的原因吧,不过也应有峰的,说不清,还没再试那根柱子.
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liulimei0302
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2007/8/27 9:33:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮是提取掖吧
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老鱼
xiaoyu
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2007/8/30 17:24:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是仪器的气密性不好
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浅水游鱼
hybx1
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2007/8/30 18:28:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析可能是顶空瓶的气密性不好,至于没有出峰,可能是本身我的浓度低,加上气密性不好,完了.谢谢
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