原文由 lianlxh 发表:
首先你的柱子涂布的浓度比较大，建议你老化的时间长一点。另外这个固定液的最高使用温度只有275度，所以老化不要温度太高而要时间足够。
你要看峰形应该调到你原来的保留时间。载气的流速太快，固定液的浓度比较大，换句话说就是涂抹的厚度比较厚，在载气的快速流动下，不容易达到完全吸附后再解析，就容易出现出峰时间的不一致，前后就有谷包的现象。还有，有时候因为喷嘴位置不同，或衬管装的不好也有出峰不好情况。你的衬管与你设定的进样方式是否用是一致的。

老化的时间大约有24小时以上了，温度倒不是很高，120度，没有敢过高温度老化，一来我们用的温度只有50～70度，而来感觉似乎基线也已经没问题了。
好的，我试试调整到原来的保留时间，然后再比较。
鼓包原来是这样形成的，谢谢！

喷嘴和衬管这次都没有改变，我只是换了柱子，没有动进样口的部分，因为没有衬管，所以衬管的因素可以排除了。

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深海的海豚

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2007/9/1 12:05:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dt12345 发表:
可能与你分析的样品有关，你分析是什么样品？涂固定液时需不需要加减尾剂之类？

出峰的物质是1,2-二氯乙烷。
减尾剂？气相固定液也有？

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深海的海豚

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2007/9/1 12:07:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sharkwein 发表:
固定液浓度太大
重新填装柱子或者减少进样量同时调整温度和载气流速，可期望得到更好的峰型。

固定液的浓度是和之前的柱子一样的，一直在用，效果还不错，我们这里常用的浓度都是这样的，感觉还不错。
进样量不能再小了，因为需要定量的，规定好的东西，不可以随便改的。

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汉痞

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2007/9/1 12:25:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这就是所谓的馒头峰，就是柱子在分离的时候检测到对这种物质的极性有影响的物质，有可能就是与你的填充柱有关。个人愚见！

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whcj668

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2007/9/1 15:44:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
首先你的柱子涂布的浓度比较大，建议你老化的时间长一点。另外这个固定液的最高使用温度只有275度，所以老化不要温度太高而要时间足够。
你要看峰形应该调到你原来的保留时间。载气的流速太快，固定液的浓度比较大，换句话说就是涂抹的厚度比较厚，在载气的快速流动下，不容易达到完全吸附后再解析，就容易出现出峰时间的不一致，前后就有谷包的现象。还有，有时候因为喷嘴位置不同，或衬管装的不好也有出峰不好情况。你的衬管与你设定的进样方式是否用是一致的。

我也觉得是柱子没老化好。固定液浓度比较高，应该使用更高的温度来老化柱子，使液膜分布均匀。一般在固定液的最高温度下50度左右老化柱子比较合适。

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