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主题：【求助】能力验证 测牡蛎中的铅镉汞砷中期报告出来了

浏览0 回复4 电梯直达
hj8215
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发表于：2007/08/31 20:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是干牡蛎粉
我测的砷不理想，其余均通过了
砷结果在9-10ppm，我做出来3.5ppm差了近三倍
当时做实验时，砷加标回收很好，在95～100之间，标准品也是新购置，国家标准物质研究中心的，标准工作液都是现稀释的，可以保证稀释定容没问题

今天我做了一个土壤样品，测出本底6.3ppm，我样品称取0.25g左右，加砷1微克，理论值应该是10.3ppm，我实测10.4ppm，回收率很好，同时做三份平行加标，回收率在97～101  。其实我测砷有近两年时间了，加标回收一直很好，样品是微波消解，不赶酸，不知道为什么能力验证结果差了这么多。
我唯一能想到的就是消化不彻底，但是也不对，我其余三种元素做的都准啊，
是否能力验证样品不均匀呢，不敢想了，
大家帮我分析下原因
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2007/9/2 0:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，分析了这么多，找去问题了吗？ 不会是最后计算错了吧，开个玩笑，不过你可以检查一下撒！
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aoc99
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2007/9/3 13:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海产品中砷，用什么方法消化的？
需要加入硫酸的。
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weizai1980
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2007/9/9 10:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，微波消解时加哪种酸，比例是多少？还原剂呢是？空白呢，和样品一样吗？消解后不赶酸，空白不会太高吗？
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镜后的公路
xchxt
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2007/9/9 10:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也参加了这个项目的能力验证，全部结果都很好，当时我们测砷时结果范围很大，从3—11都做过，后来分析了是我们样品消解不完全，加了高氯酸后消解测得的值做了很多次都很稳定，后来就上报了9.6~（一开始我们用的也是微波消解，但后来感觉不好，就改用湿式了。）
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