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dingcungang回复于2007/09/05
楼主遇到的问题有三个互相牵制的面 1 质谱响应的灵敏度 2 质谱响应的重复性 3色谱峰形。
毫无疑问甲酸和醋酸胺能提高质谱响应的灵敏度，但是多少量绝对是一个问题。我的经验是在万分之一（0.01％）的水平以上很多化合物的质谱响应随着酸的加入量而降低，而且酸的加入量太大有时会带来质谱响应变异增大的问题，缓冲盐有相似的问题。
甲酸和醋酸胺对色谱峰形的影响楼主没有说清楚，到底是那个起了决定性作用？楼主是试图在酸的条件下实现带有碱性氮原子的化合物的色谱分离，也许可以换一个思路。在你的流动相中加入改善峰形的化合物（我认为这里是醋酸胺，甚至考虑加入氨水，极低浓度，可能在万分之一以下）获得良好的峰形，然后在柱后加入提高质谱响应添加剂（这里可能是甲酸），这一切只要一个三通阀就可以做到的。 顺便说一句有些化合物色谱分离有特殊性，有的需要性能优良或特殊的柱子，有的是需要大大提高柱温的。
bocai回复于2007/09/03
用流动相配标准使用液试一下
linda_lin回复于2007/09/04
回复三楼：整个体系的ph是2点几。监测模式是MRM.柱子曾因流动相长菌而发生过赌塞，依利特的5cm短柱，柱压飙到了4000多。也可能是流动相体系太酸，长期积累造成的。现在反用柱子，柱压不高，800多。唉！三乙胺刚刚试用，看样子不知道还能不能用下去了。麻烦高手再继续指点指点啊！！！
长时间柱子反接使用，肯定有问题的，建议换个新的柱子，否则再怎么改变流动相也没有用。另外最好不要用太高的酸比例，一般在1%以内吧。
tanggangfeng回复于2007/09/04
如果你要看syuiq-5含量，流动相加酸或醋酸铵都可以，浓度一般在0.1% ，正离子模式，酸性太强易使柱子坏掉。
如果要检测is含量，建议用醋酸铵0.1%负离子模式。
还有问下你的质谱是单四极杆，还是QQQ，还是离子阱。
单单四极杆定量是很差的 。很少用来定量 。
你的化合物有紫外吸收，没啥不用紫外来定量哪？
原文由 dingcungang 发表:
要是我配出这样的流动相，老板非揍我不可。
你的酸太多了，而且流动相未免也太花梢了，换一个简单点的。
建议你换成甲醇水的体系试一下，甲酸加0.2％ 就够了。还有对照品和流动相尽量保持一致。对照品连续10针RSD《5％再考虑标准曲线的事情（我们试验室一半可以做到2％以下），RSD太大配标准曲线就是浪费时间。
原文由 dickwang2008 发表:
我想知道你用的是什么检测模式？对于你流动相的组成，我个人认为酸加的有点多，不清楚你的柱子能否承受这么低PH值的流动相。如果承受不了，那么重现性差很有可能；其次你在流动相中使用了三乙胺，这种物质进了质谱，很难清除的，也就是只进不出，对质谱伤害比较大！目前呢解决方法就是2楼版友所说的，你可以先试试！
原文由 xiaoxiaomo 发表:原文由 dickwang2008 发表:
我想知道你用的是什么检测模式？对于你流动相的组成，我个人认为酸加的有点多，不清楚你的柱子能否承受这么低PH值的流动相。如果承受不了，那么重现性差很有可能；其次你在流动相中使用了三乙胺，这种物质进了质谱，很难清除的，也就是只进不出，对质谱伤害比较大！目前呢解决方法就是2楼版友所说的，你可以先试试！
回复三楼：整个体系的ph是2点几。监测模式是MRM.柱子曾因流动相长菌而发生过赌塞，依利特的5cm短柱，柱压飙到了4000多。也可能是流动相体系太酸，长期积累造成的。现在反用柱子，柱压不高，800多。唉！三乙胺刚刚试用，看样子不知道还能不能用下去了。麻烦高手再继续指点指点啊！！！
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