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主题：【求助】求助，保留时间想增大，能不能用梯度做？

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jun-janky
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发表于：2007/09/02 20:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

俺是新手，呵呵
我是做合成反应过程监测的
找的液相条件  出峰时间太早，想延后些
0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH值为6.5）和乙腈
如何设置梯度？
谢谢！！
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2007/9/2 21:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jun-janky 发表:

俺是新手，呵呵
我是做合成反应过程监测的
找的液相条件  出峰时间太早，想延后些
0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH值为6.5）和乙腈
如何设置梯度？
谢谢！！

只是保留时间太早么?
没有必要为此设置梯度啊!
把有机相比例调整低一点就可以了.
现在比例是多少?
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yxl1029
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2007/9/2 21:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐的比例大一点.
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huyaojunzlh
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2007/9/2 22:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jun-janky 发表:

俺是新手，呵呵
我是做合成反应过程监测的
找的液相条件  出峰时间太早，想延后些
0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH值为6.5）和乙腈
如何设置梯度？
谢谢！！


如果只是出峰时间太早,并没有必要设置梯度.第一,你可以降低流速;第二,你可以流动相的浓度.或者你可以把具体的流动相配比和谱图发出来看一下.
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jun-janky
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2007/9/3 8:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

现在比例是0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH值为6.5）和乙腈
60：40
该怎么调啊
谢谢哦
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jun-janky
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2007/9/3 8:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是我做的物质紫外吸收比较低
      所以有机相调得大了些
      请问 我调大缓冲液比例后  是不是出峰就比较差劲了呢？
谢谢各位大侠 ，呵呵
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鹿美尔
lubiao
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2007/9/3 8:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会，你试试看
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1366418111
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2007/9/3 16:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有必要用梯度吧，直接减少已腈的比例，试试。
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sharkwein
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2007/9/3 17:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jun-janky 发表:

俺是新手，呵呵
我是做合成反应过程监测的
找的液相条件  出峰时间太早，想延后些
0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH值为6.5）和乙腈
如何设置梯度？
谢谢！！

是什么类型的样品？
最简单的可以降低流速啊，比如说从1.0将到0.8
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xulili_803011
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2007/9/3 20:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jun-janky 发表:
主要是我做的物质紫外吸收比较低
      所以有机相调得大了些
      请问 我调大缓冲液比例后  是不是出峰就比较差劲了呢？
谢谢各位大侠 ，呵呵

流动相的比例也不是说可以随便调节，调的过大时，可能会导致不出峰，或出峰很晚，一般5个单位调节，看实验结果，如果满意则可以，不满意可以继续改变，比如你可以先将60：40改为65：35，不满意的话，则在改为70：30，依此类推，知道实验结果满意。但是要主义，要保证乙腈的含量不低于10％，以免对柱子造成损坏
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jun-janky
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2007/9/4 15:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家
俺做的是生物碱  氮红霉素
我试试看吧
多谢了
呵呵
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