主题：【求助】不锈钢联合测定Ni Cr Cu Mo Ti Mm Si P

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可以做的
不难
合金钢及不锈钢中
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定

一、母液的制备
（一）主要试剂
1.高氯酸：
2.溶样酸：王水、盐酸+硝酸=3+1
（二）分析操作
      称取0.2g（25mg=高铬）试样于125ml锥形瓶中，加10ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口30s，取下，稍冷后，加20ml水稍加热溶解盐类后，流水冷至室温，稀至100ml容量瓶中。

二、铬的测定
    （一）主要试剂
          1.磷酸（5+95）
          2.二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。
（二）分析操作
    分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），加水50ml，摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、镍的测定
    （一）主要试剂
          1.过硫酸铵（5%）：15天有效
          2.碱性酒石酸钠溶液（15%）含，10%氢氧化钠；
          3.碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二污溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀，于波长480nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、钼的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          3.硫氰酸铵溶液（25%）；
（二）分析操作
      分取10ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，蒸馏水稀至刻度于波长480nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

五、铜的测定
    （一）主要试剂
          1.氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制；
          2.B．C．O溶液（0.1%）：每500ml溶液中含乙醇400ml；
（二）分析操作
          分取10ml试液于50ml容量瓶中，加4ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加10ml B．C．O溶液（0.1%），摇匀，放置2min，蒸馏水稀至刻度于波长620nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

六、锰的测定
    （一）主要试剂
          1.高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

七、磷的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；
          3.氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4—0.2%）：每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加热煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀，立即于波长680nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

八、钛的测定
    （一）主要试剂
          1.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          2.变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%）
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml抗坏血酸（5%），变色酸溶液（3%），加水30ml，于波长47

另外
要注意下
铬可能会增色
镍的显色液需要是碱性的　不然也不稳定的
硅要另外做的

原文由 fan620603 发表:
本人急需要: 不锈钢联合测定Ni Cr Cu Mo Ti Mm Si P 化学分析方法.请哪位高手帮帮我 谢谢

此言差矣，化学方法中不锈钢的硅是不能和其他元素联测的，只能是单独测定。

不锈钢中硅Si的测定
一、溶液配制
    1、硝酸溶液  1+1
    2、盐酸溶液  1+1
    3、钼酸铵溶液 ：每升溶液中50克钼酸铵，待完全溶解后，保存于塑料瓶中
    4、草酸溶液：40克/升
    5、硫酸亚铁铵溶液：15克/升（每升溶液中加1+1硫酸10毫升）
    二、操作步骤
        称取试样100mg置于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸12ml，（1+1）盐酸12ml，加热溶解，待试样溶解完毕，自然冷却后，以水稀释至刻度，摇匀。
        吸取共同液10ml置于150ml锥形瓶中，加入5%钼酸铵溶液5ml，置于电炉上加热微沸后，取下，趁热立即加入4%草酸溶液20ml，1.5%硫酸亚铁铵溶液20ml，摇匀后以水为空白测量吸光度
        波长： 650nm，1cm 比色杯
  三、计算
    用三组以上不同含量的标准钢样绘制工作曲线或以相近似的标准钢样按下式计算：

                    W样品%=  W标钢%  /  E标钢  *  E样品

  四、注意事项：
    1、加入钼酸铵溶液后在电炉上加热，微沸取下，不可加热时间过长
    2、加热的最好方式用水浴加热，70℃水温加热45秒，取出显色。
 

 

原文由 a59ajp 发表:
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合金钢及不锈钢中
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定

一、母液的制备
（一）主要试剂
1.高氯酸：
2.溶样酸：王水、盐酸+硝酸=3+1
（二）分析操作
      称取0.2g（25mg=高铬）试样于125ml锥形瓶中，加10ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口30s，取下，稍冷后，加20ml水稍加热溶解盐类后，流水冷至室温，稀至100ml容量瓶中。

二、铬的测定
    （一）主要试剂
          1.磷酸（5+95）
          2.二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。
（二）分析操作
    分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），加水50ml，摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、镍的测定
    （一）主要试剂
          1.过硫酸铵（5%）：15天有效
          2.碱性酒石酸钠溶液（15%）含，10%氢氧化钠；
          3.碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二污溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀，于波长480nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、钼的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          3.硫氰酸铵溶液（25%）；
（二）分析操作
      分取10ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，蒸馏水稀至刻度于波长480nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

五、铜的测定
    （一）主要试剂
          1.氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制；
          2.B．C．O溶液（0.1%）：每500ml溶液中含乙醇400ml；
（二）分析操作
          分取10ml试液于50ml容量瓶中，加4ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加10ml B．C．O溶液（0.1%），摇匀，放置2min，蒸馏水稀至刻度于波长620nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

六、锰的测定
    （一）主要试剂
          1.高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

七、磷的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；
          3.氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4—0.2%）：每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加热煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀，立即于波长680nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

八、钛的测定
    （一）主要试剂
          1.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          2.变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%）
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml抗坏血酸（5%），变色酸溶液（3%），加水30ml，于波长47

学习了长知识了因为对化学分析了解的少.

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Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定

一、母液的制备
（一）主要试剂
1.高氯酸：
2.溶样酸：王水、盐酸+硝酸=3+1
（二）分析操作
      称取0.2g（25mg=高铬）试样于125ml锥形瓶中，加10ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口30s，取下，稍冷后，加20ml水稍加热溶解盐类后，流水冷至室温，稀至100ml容量瓶中。

二、铬的测定
    （一）主要试剂
          1.磷酸（5+95）
          2.二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。
（二）分析操作
    分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），加水50ml，摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、镍的测定
    （一）主要试剂
          1.过硫酸铵（5%）：15天有效
          2.碱性酒石酸钠溶液（15%）含，10%氢氧化钠；
          3.碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二污溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀，于波长480nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、钼的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          3.硫氰酸铵溶液（25%）；
（二）分析操作
      分取10ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，蒸馏水稀至刻度于波长480nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

五、铜的测定
    （一）主要试剂
          1.氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制；
          2.B．C．O溶液（0.1%）：每500ml溶液中含乙醇400ml；
（二）分析操作
          分取10ml试液于50ml容量瓶中，加4ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加10ml B．C．O溶液（0.1%），摇匀，放置2min，蒸馏水稀至刻度于波长620nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

六、锰的测定
    （一）主要试剂
          1.高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

七、磷的测定
    （一）主要试剂
          1.硫酸（1+1），（1+10）；
          2.钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；
          3.氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4—0.2%）：每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；
（二）分析操作
      分取20ml试液于150ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加热煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀，立即于波长680nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

八、钛的测定
    （一）主要试剂
          1.抗坏血酸（5%）：当天配制；
          2.变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%）
（二）分析操作
      分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml抗坏血酸（5%），变色酸溶液（3%），加水30ml，于波长47

除了溶液配制比较困难，检测还是非常简单的

挺复杂的啊

ICP测试结果如何？

如果所需精度低一些，还有其它的分析方法么？