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农药检测方法 




苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法

１．分析目标化合物
农药等成分物质                                  分析目标化合物
苯硫磷                                              苯硫磷
克瘟散                                              克瘟散
丙线磷                                              丙线磷
乙嘧硫磷                                            乙嘧硫磷
硫线磷                                              硫线磷
喹硫磷                                              喹硫磷
毒死蜱                                              毒死蜱
毒虫畏                                    毒虫畏(E 体），毒虫畏(Z 体）
甲基毒虫畏                          甲基毒虫畏（E 体）、甲基毒虫畏（Z体）
乐果                                                  乐果
二嗪农                                              二嗪农
甲基乙拌磷                                        甲基乙拌磷
特丁磷                                              特丁磷
三唑磷                                              三唑磷
甲基托氯磷                                        甲基托氯磷
对硫磷                                              对硫磷
甲基对硫磷                                        甲基对硫磷
吡唑硫磷                                          吡唑硫磷
甲基嘧啶磷                                        甲基嘧啶磷
杀螟硫磷                                          杀螟硫磷
丰索磷                                            丰索磷
倍硫磷                                            倍硫磷
双硫丹                                            双硫丹
抑草磷                                            抑草磷
丙虫硫磷                                          丙虫硫磷
辛硫磷                                            辛硫磷
伏杀硫磷                                          伏杀硫磷
噻唑磷                                            噻唑磷
马拉硫磷                                          马拉硫磷

2．仪器设备
带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干渉片，波长526nm)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
苯硫磷：含苯硫磷98％以上，熔点为36℃。
克瘟散：含克瘟散97％以上，沸点为154℃(减压：0.0013kPa)。
丙线磷：含丙线磷98％以上，沸点为86℃～89℃(减压：0.027kPa)。
乙嘧硫磷：含乙嘧硫磷98％以上。
硫线磷：含硫线磷98％以上，沸点为112℃～114℃(减压：0.11kPa)。
喹硫磷：含喹硫磷96％以上，熔点为31℃～32℃。
毒死蜱：含毒死蜱99％以上，熔点为41℃～43℃。
毒虫畏(E 体)：含毒虫畏(E 体)97％以上，沸点为168℃～170℃(减压：0.067kPa)。
毒虫畏(Z 体)：含毒虫畏(Z 体)97％以上，沸点为132℃～134℃(减压：0.0040kPa)。
甲基毒虫畏(E 体)：含甲基毒虫畏(E 体)95％以上。
甲基毒虫畏(Z 体)：含甲基毒虫畏(Z 体)99％以上，熔点为69℃～70℃。
乐果：含乐果97％以上，熔点为49℃～51℃。
二嗪农：含二嗪农98％以上，沸点为83℃～84℃(减压：0.00027kPa)。
甲基乙拌磷：含甲基乙拌磷92％以上，沸点为100℃(减压：0.013kPa)。
特丁磷：含特丁磷97％以上，沸点为64℃(减压：0.0013kPa)。
三唑磷：含三唑磷98％以上，熔点为0℃～5℃。
甲基托氯磷：含甲基托氯磷99％以上，熔点为78℃～80℃。
对硫磷：含对硫磷97％以上，沸点为375℃。
甲基对硫磷：含甲基对硫磷98％以上，熔点为35℃～36℃。
吡唑硫磷：含吡唑硫磷99％以上，沸点为164℃(减压：0.0013kPa)。
甲基嘧啶磷：含甲基嘧啶磷98％以上。
杀螟硫磷：含杀螟硫磷98％以上，沸点为140℃～141℃(减压：0.013kPa)。
丰索磷：含丰索磷98％以上，沸点为138℃～141℃(减压：0.0013kPa)。
倍硫磷：含倍硫磷98％以上，沸点为87℃(减压：0.0013kPa)。
双硫丹：含双硫丹98％以上，分解点为202℃～204℃。
抑草磷：含抑草磷98％以上。
丙虫硫磷：含丙虫硫磷98％以上，沸点为125℃～128℃(减压：1.7kPa)。
辛硫磷：含辛硫磷98％以上。
伏杀硫磷：含伏杀硫磷98％以上，熔点为46℃～48℃。
噻唑磷：含噻唑磷(R，S 体)98％以上，沸点为198℃(减压：0.067kPa)。
马拉硫磷：含马拉硫磷98％以上，沸点为156℃～157℃(减压：0.093kPa)。

5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，通过420μm 标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3 分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将浓缩液转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷 (1：4) 混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，转移至100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，转移乙腈层于磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2 小时。
啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g。
加入100mL丙酮，搅拌3 分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将浓缩液转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
③末茶以外的茶(对苯硫磷、二嗪农、对硫磷和杀螟硫磷限于不发酵茶。)
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，转移360mL冷却的滤液于500mL三角瓶中。加入5mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入100g氯化钠和100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶。水层中加入100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5 mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色谱用硅胶（粒径63～200μm ），其上再加入约5g无水硫酸钠，放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端余留少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后，加入100mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作法
a 定性试验
① 苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件1
柱：内径0.53mm，长10～30m石英毛细管，涂有0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：80℃保持1分钟，此后毎分钟升温8℃。到250℃后保持5分钟。
进样器温度： 230℃
检测器温度： 280℃
气体流量： 用氦气作载气，调整流速使毒死蜱约14分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
操作条件2
柱：内径0.32mm，长10～30m石英毛细管，涂有0.25μm厚气相色谱用50％三氟丙基―甲基硅酮，老化。
柱温：70℃保持1分钟，此后毎分钟升温25℃。到125℃后，毎分钟升温10℃，到235℃后保持12分钟。
进样器温度： 230℃
检测器温度： 280℃
气体流量： 用氦气作载气，调整流速使毒死蜱约12分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
②辛硫磷试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件
柱：内径0.53mm，长10m石英毛细管，涂有1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：50℃保持1分钟，此后毎分钟升温30℃。到150℃后，保持10分钟，再每分钟升温30℃，到250℃后保持2分钟。
进样器温度：150℃
检测器温度：250℃
气体流量：用氦气作载气，调整流速使辛硫磷约9分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
苯硫磷： 0.02 mg/kg；
克瘟散： 0.02 mg/kg；
丙线磷： 0.005 mg/kg；
乙嘧硫磷： 0.01 mg/kg；
硫线磷： 0.01 mg/kg；
喹硫磷： 0.01 mg/kg；
毒死蜱： 0.01 mg/kg；
毒虫畏： 0.02 mg/kg；
甲基毒虫畏： 0.04 mg/kg；
乐果：0.02 mg/kg；
二嗪农： 0.01 mg/kg；
甲基乙拌磷： 0.01 mg/kg；
特丁磷： 0.005 mg/kg；
三唑磷： 0.05 mg/kg（蚕豆为0.02 mg/kg）；
甲基托氯磷： 0.02 mg/kg；
对硫磷： 0.01 mg/kg；
甲基对硫磷： 0.01 mg/kg；
吡唑硫磷： 豆类0.1 mg/kg、水果和蔬菜 0.05 mg/kg、茶0.2 mg/kg；
甲基嘧啶磷： 0.01 mg/kg；
杀螟硫磷： 0.01 mg/kg；
丰索磷： 0.02 mg/kg；
倍硫磷： 0.01 mg/kg；
双硫丹： 0.01 mg/kg；
抑草磷： 0.01 mg/kg；
丙虫硫磷： 0.01 mg/kg；
辛硫磷： 0.02 mg/kg；
伏杀硫磷： 0.02 mg/kg；
噻唑磷： 0.02 mg/kg；
马拉硫磷： 0.01 mg/kg

8．注意事项
1） 分析值
分别对毒虫畏（E体）和毒虫畏（Z体）定量，其和为毒虫畏分析值。
分别对甲基毒虫畏（E体）和甲基毒虫畏（Z体）定量，其和为甲基毒虫畏分析值。
2） 洋葱、大蒜等含有很多有机硫化合物，影响火焰光度检测器定性定量的灵敏度，不影响碱热离子检测器和高灵敏度氮磷检测器。
9．参考文献
无
10．类型
A

吡利霉素检测方法

1．分析目标化合物   
吡利霉素（对于肝脏，吡利霉素和吡利霉素亚砜）
2．仪器设备
液相色谱—质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
盐酸吡利霉素一水合物标准品：含盐酸吡利霉素一水合物97%以上，熔点为210.5 ℃～ 212.5 ℃。
二乙烯基苯－ N－乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱（60 mg）：内径12～13mm 聚乙烯管中填充60mg二乙烯基苯－ N－乙烯基吡咯烷酮共聚物或具有同等分离特性的物质。
4．試验溶液的制备
1) 肌肉
①提取方法
尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。加入100 mL甲醇：0.2%偏磷酸溶液(3：7)混合溶液，搅拌后，用涂布2～3 mm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入20mL甲醇：0.2%偏磷酸溶液(3：7)混合溶液，搅拌后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 
②净化方法
在二乙烯基苯－N－乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱（60 mg）中，依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃流出液。柱中注入①提取方法所得的溶液后，注入5mL水，舍弃流出液。注入5mL甲醇，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去甲醇。残留物中加入1.0mL乙腈：0.05%三氟乙酸（1：3）混合溶液溶解，此为试验溶液。
2)脂肪
①提取方法
尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。加入30 mL正己烷和70 mL 0.2%的偏磷酸溶液，搅拌后，以每分钟3000转离心分离5分钟。收集0.2%偏磷酸层，用涂布2～3mm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入20mL甲醇：0.2%偏磷酸溶液(3：7)混合溶液，搅拌后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 
②净化方法
采用1）肌肉的②净化方法。
3)肝脏，肾脏，奶及其它食用部分：
①提取方法
肝脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g，在37 ℃下放置24小时。
肾脏及其它食用部分：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
奶：称取5.00g样品。
加入100 mL甲醇：0.2%偏磷酸溶液(3：7)混合溶液，搅拌后，加入3g硅藻土混合，用涂布2～3 mm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。滤纸上的残留物中加入20mL甲醇：0.2%偏磷酸溶液(3：7)混合溶液，再搅拌后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 
②净化方法
采用1）肌肉的②净化方法。
5．标准曲线的制作
将盐酸吡利霉素一水合物标准品配制成10 mg（以吡利霉素计）/100mL甲醇溶液，用乙腈：0.05%三氟乙酸混合溶液稀释，配制成在0.05 ～10 mg（以吡利霉素计）/L范围的溶液数点，分别注入LC/MS，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入试验溶液于LC/MS中，根据5的标准曲线求出吡利霉素的含量。
7．测定条件
LC/MS
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径2 ～5 μm），内径2.0～6.0 mm、长100 ～250mm不锈钢管。
柱温：40 ℃
流动相：乙腈：0.05%三氟乙酸（1:3）混合溶液。
主离子(m/z)： ESI+ 411
保留时间标准：4～6 分钟
8．定量限
0.01 mg/kg。
9．注意事项
1)检测方法概述
肝脏样品，因代謝物吡利霉素亚砜要转变为吡利霉素，所以在37℃放置24 小时。
本方法用甲醇与0.2%偏磷酸溶液的混合溶液从样品中提取吡利霉素，经二乙烯基苯－ N－乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱净化后，LC/MS测定和确证。
2) 注意点
① 对于LC/MS，标准溶液和试验溶液的标准进样量，内径3.0 mm 柱子为10 μL。因柱子和仪器设备使最佳进样量不同，必须研究最佳的进样量。
②采用主离子的仪器设备，因为最适合的离子化方法、生成的离子不同，要研究仪器设备最合适的条件。
对于主离子之外的确证离子，ESI+为363(m/z)。
10．参考文献
无
11．类型
C

祝大家中秋节快乐，团团圆圆！

丁酰肼检测方法

1.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪及水蒸
馏装置。水蒸汽蒸馏装置（见下图）为玻璃制品，包括以下部件：
A：1,000mL 圆底烧瓶(产生水蒸汽用)                                           
B：1,000mL 圆底烧瓶 (蒸馏用)                                                 
C：气水分离器（疏水器）
D：冷却管                                                                   
E：100mL 三角瓶
2. 试剂
    除下列试剂外, 使用附录2所列试剂。
丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
碱性氧化铝小柱(1,710mg)：在内径8～9mm 的聚乙烯柱管中填充1710mg碱性氧化铝或具有同等分离特性的物质。
消泡用硅烷：消泡用。
O－硝基苯甲醛：特级
O－硝基苯甲醛甲醇溶液（1％）：在100mg  O－硝基苯甲醛中加入10mL甲醇溶解，使用时配置。
酚酞溶液：将1g酚酞溶解于100mL乙醇中。
正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器浓缩至5mL，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
甲醇:取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
磷酸缓冲液(pH5)：在13.15g磷酸二氢钾和0.59g磷酸氢二钾中加水溶解至100 mL。
3．标准品
二甲酰肼：含1,1-二甲酰肼97％以上，沸点为62℃～64℃。
4．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花
谷类、豆类和种子类：将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其5.0g。
果实和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于10.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品；
啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g。
加入80mL水，用振荡器激烈振荡30分钟后，用玻璃纤滤纸抽滤。取出滤纸上的残留物，加入40mL水，振荡5分钟后，按上述同样操作过滤。合并滤液于1000mL圆底烧瓶(蒸馏用)中。
②末茶以外的茶
将6.0g样品浸泡于360 mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤；移取120mL冷却后的滤液于1000mL圆底烧瓶(蒸馏用)中。
b 蒸馏
在上述圆底烧瓶(蒸馏用)中，一边用水冷却，一边少量加入、溶解60g氢氧化钠（蔬菜和水果加65g），加1～2滴消泡用硅烷后，立即装上蒸馏装置。另外，将装入5mL磷酸缓冲液(pH5) 和1滴酚肽溶液的100mL三角瓶中接在水蒸汽蒸馏装置上。加热1000mL圆底烧瓶(产生水蒸气用)，水蒸汽蒸馏至得到45 mL蒸馏液，确认蒸馏液没有变色。调节加热强度，使蒸馏约15分钟结束。
c 衍生化
在上述蒸馏液中加入1mL 1％的O－硝基苯甲醛甲醇溶液振荡混合后，30℃放置2小时。加入正己烷，振荡5分钟后，静置，分取正己烷层，用液层分离滤纸滤入200mL茄型瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于茄型瓶中。用10mL正己烷洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于茄型瓶中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
d 净化方法
在碱性氧化铝小柱(1,710mg)中注入10mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，舍去流出液。柱中注入c 衍生化所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5 mL，此为试验溶液。
5．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中c 衍生化相同操作所得的结果一致。
操作条件
柱：内径0.25mm，长10～30ｍ石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5％苯基--甲基硅酮，老化。
柱温： 在60℃保持2分钟，此后毎分钟升温10℃。到280℃后保持5分钟。
进样器温度：280℃
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调整流速使1,1-二甲酰肼的衍生物约13分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法和峰面积法定量，求得二甲酰肼的含量。再按下式求得丁酰肼的含量。
丁酰肼的含量（mg/kg）=2.67×二甲酰肼的含量（mg/kg）
c 确证试验
按照与a 定性试验相同操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中c 衍生化相同操作所得的结果一致。此外。必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
d 标准曲线
在1mL二甲酰肼水溶液中加入5mL磷酸缓冲液(pH5)和40mL水，将其按照4.试验溶液的制备中c 衍生化同样操作。

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