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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】关于石墨炉测定铅!

浏览0 回复17 电梯直达
神话
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发表于：2007/09/15 21:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师和同仁请教个简单的问题：我最近做果汁饮料中的铅元素,请问大家能用稀酸溶解的样品还用硝化吗，如果硝化还有必要用微波消解吗？硝化过程复杂了，处理不好很容易污染样品。如果是用0.2%硝酸溶液溶解的样品直接测定,空白应该是什么(是0.2%硝酸溶液还是在0.2%硝酸中加入与样品同体积的水)?配制的50ng/ml标准铅溶液能放置多长时间。
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2007/9/16 19:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2%硝酸中加入与样品同体积的水.配制的50ng/ml标准铅溶液能放置三个月以上没问题的(聚乙烯瓶中)
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zealot81
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2007/9/17 9:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是0.2%硝酸溶液还是在0.2%硝酸中加入与样品同体积的水
这个好像不是什么问题，都是可以的
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jintao8796
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2007/9/17 18:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于象果汁这样的样品，我的建议是要消化的。因为，消化可以破坏果汁中的有机物，对样品进行彻底地分解。用石墨炉来分析样品，样品中最好是不要有有机物存在的。而且果汁可能有一定的粘稠度，这样会影响样品进样量的准确度。
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神话
fcqxqyslzx
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2007/9/17 19:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过实验,用酸溶解的和硝化后的没有太大的差别,不过硝化总是安全的.空白加不加水也没有太大的差别.不过对于限度范围很窄的样品,还是认为不加水才是他的空白.
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小狗不理
xiaogoubuli
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2007/9/18 9:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fcqxqyslzx 发表:
我做过实验,用酸溶解的和硝化后的没有太大的差别,不过硝化总是安全的.空白加不加水也没有太大的差别.不过对于限度范围很窄的样品,还是认为不加水才是他的空白.

样品空白就是不加样品，剩下的都和样品一样的处理步骤，包括加入的任何试剂。
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molingli
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2007/9/18 10:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做石墨炉也是用的2%硝酸，但是空白吸收很大，不知道怎么回事，老师建意用水做试试，但是这样又没有根据，药典上指明用2%硝酸，这有可能是仪器的问题吗？谢谢……因为我们的仪器是新的，还没有调试好
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molingli
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2007/9/18 10:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，有谁知道这个石墨炉的验收标准啊？
在此先谢谢啦
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小狗不理
xiaogoubuli
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2007/9/18 10:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molingli 发表:
我们做石墨炉也是用的2%硝酸，但是空白吸收很大，不知道怎么回事，老师建意用水做试试，但是这样又没有根据，药典上指明用2%硝酸，这有可能是仪器的问题吗？谢谢……因为我们的仪器是新的，还没有调试好

先要判断你的硝酸质量有没有问题，不行换一下厂家试试，不要图便宜麻烦了自己，还有就要看样品处理仪器操作有没有问题。
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2007/9/18 11:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molingli 发表:
我们做石墨炉也是用的2%硝酸，但是空白吸收很大，不知道怎么回事，老师建意用水做试试，但是这样又没有根据，药典上指明用2%硝酸，这有可能是仪器的问题吗？谢谢……因为我们的仪器是新的，还没有调试好


应该是酸的问题，与仪器关系不大（如果其它没有问题）
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yanfangchen
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2007/9/19 18:46:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molingli 发表:
还有，有谁知道这个石墨炉的验收标准啊？
在此先谢谢啦

你可以去找一下中国药典（2005版），上面有原子吸收检定的标准
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