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主题：【求助】气质联用测定白酒中的氨基甲酸乙酯

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yaru
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发表于：2014/04/17 13:28:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》

  我想请问一下前辈们见过这样的情况么，是什么原因可能导致的这种情况，有什么解决的办法么？

一、溶剂走样

测定条件

（1）色谱参考条件色谱柱：HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或相当色谱柱（实际所用柱子为柱子DB-1701ms）。

柱温：初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min升至 150℃保持2min。以20℃/min升至240℃保持10min。

载气：氦气，纯度≥99.999％，流速 1 mL/min。

进样口温度：220℃；进样量：1μL；进样方式：无分流进样,1min开阀。

溶剂延迟：4min

（2）质谱参考条件电离方式：EI源, 70eV。

离子源温度：230℃。

氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：44、62、89，定量离子62。

D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）44、64、76，定量离子64。

测定后出图如下：



二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样

测定条件

（1）色谱条件同上。

溶剂延迟：14min(14min时没有峰出现，后来改为4min)

（2）质谱条件同上（我用的是全扫描，范围是20—500）

测定后出图如下：出现标样的峰，但是过早出现（氨基甲酸乙酯沸点182℃、乙腈沸点81℃）

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jxyan
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2014/4/17 14:10:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前你发了个类似的帖子也说的不清不楚呢：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140331/5253217/
全扫描，范围是20—500，太大了。
从20开始意义不大，扫描范围35-100足够了。
峰型太丑了，建议试试分流进样。。。改善下峰型。
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swiky920
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2014/4/18 8:55:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基甲酸乙酯是极性的物质，你用DB-1701是中等极性出峰自然快了，我用HP-INNOWAX的柱子测峰型一点问题都没有。你这中情况可以考虑分流，但是氨基甲酸乙酯的限量低，用分流的话不一定能达到那么低的检出限。
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niekun0557031
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2014/4/20 5:46:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HP-INNOWAX的柱子没问题但保留时间在34min左右吧，氨基甲酸乙酯通常貌似是国家食品抽查或者省级食品抽查才会去检测，不知道您是哪个单位的？不过今年国抽貌似没有酒类检测吧？
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上党之巅
wodedipan
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2014/4/20 16:28:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用Wax柱呀？不按标准做样，怎么能行呀？
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swiky920
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2014/4/21 13:33:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niekun0557031(niekun0557031) 发表:
用HP-INNOWAX的柱子没问题但保留时间在34min左右吧，氨基甲酸乙酯通常貌似是国家食品抽查或者省级食品抽查才会去检测，不知道您是哪个单位的？不过今年国抽貌似没有酒类检测吧？
没那么晚，保留时间在10多分钟
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yaru
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2014/4/21 18:51:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就算柱子可能有影响，那为什么会在90摄氏度左右就出来呢!不是应该到180摄氏度左右出峰么
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symmacros
jimzhu
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2014/4/21 22:04:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaru(v2863381) 发表:
就算柱子可能有影响，那为什么会在90摄氏度左右就出来呢!不是应该到180摄氏度左右出峰么


在柱子里面的分离行为是不一样的，出峰并不是在沸点时候出的，和许多因素有关，有些物质出峰时候柱子的温度远低于其沸点。
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yaru
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2014/5/3 21:57:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，能不能在不换柱子的情况下，有没别的办法可以解决，我是一名研究生，实验条件有限，要是把溶剂换成甲醇，能不能行？
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symmacros
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2014/5/3 22:58:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaru(v2863381) 发表:
各位前辈，能不能在不换柱子的情况下，有没别的办法可以解决，我是一名研究生，实验条件有限，要是把溶剂换成甲醇，能不能行？


估计甲醇出峰比乙腈早一些，但不知道氨基甲酸乙酯在这个柱子上的出峰时间。
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yaru
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2014/5/4 11:56:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要我想测的目标物质能分离出来，单独出峰就行
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