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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光测汞时空白值偏高及最后解决的方法

浏览0 回复68 电梯直达
wuxing724
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发表于：2010/01/01 18:45:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
郁闷中的郁闷，09年12月31日，我拿原子荧光做As（土壤中的），采用的是5%的盐酸做载液，之后做汞，接着就发现汞的空白值偏高，所用条件为：负高压240，灯电流30A，原子化器高度8mm，读数时间20s，延迟4s。空白值在1600左右，我刚开始以为是做土壤中的As的时候带入的汞的污染所致，就将所有管路卸下，在30%的硝酸里浸泡，以消除污染。
2010年1月01日，浸泡时间到了24h后，我重新将管路安装好，测试空白，仍然在1300左右，心情极为郁闷，想着估计要换原子化器的石英炉心了，。正准备拆炉子，记起来原来也有帖子说过原子荧光中汞污染的情况，其中有位仁兄（后面会提到）建议清洗完毕之后用用氩气清扫原子化室，我抱着试试的态度将仪器后边的进气管和拆了下来，用进气管直接对原子化室进行清扫清扫了大概30s吧（不敢时间太长了，氩气消耗速度太快了），接着重新测定空白，苍天啊，大地啊，终于回到230左右了。
在此特别感谢wangquanjunok（我特意查了一下的），终于可以安心过一个元旦了，此外，为什么在原子荧光原子化器上会聚集Hg污染，为什么用氩气吹扫可以有效地去除污染，希望大家能讨论讨论，我现在还不清楚。
PS：大家测Hg的时候用盐酸要多加小心了，我估计这次的污染十有八九出在我用的盐酸上....证据待查。
新年之初，祝大家心想事成，万事如意吧，嘿嘿
该帖子作者被版主 chemistryren加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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2010/1/1 18:50:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是这样，汞很容易污染管路。
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chemistryren
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2010/1/3 11:21:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位的原子荧光测汞的空白从来没低于500的,高的时候也有1300,不过线性倒不错.做质控样也在控制范围内.
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wangquanjunok
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2010/1/4 8:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能帮你解决问题实在是太好了!
用氩气吹炉腔也是我们装仪器的时候发现的！当时装仪器的时候那个单位旁边有一台测汞仪，调试仪器的时候它的空白也高！就考虑到环境的因素带来的空白值高！
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wangquanjunok
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2010/1/4 11:12:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以帮到你很高兴！
Hg的空白高很多情况是试剂，样品带来的污染！
用氩气吹炉腔，是我在一家安装仪器的时候发现的！当时他们房间里同时放了一台测汞仪，调试仪器的时候空白一直降不下来！我就考虑到环境的因素，所以就用氩气吹炉腔！
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wuxing724
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2010/1/4 11:30:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大大的帮助！呵呵。测定汞的时候，环境试剂的污染实在是令人头疼，尤其是使用的盐酸载液，质量有时候没法保证（当然，如果是一些好的厂家的应该好得多），听说有别的同事测汞的时候是以硫酸为介质的，可能它的Hg的汞污染小一些。很高兴能给大家提供些信息：）
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青山依旧
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2010/1/5 11:15:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测汞的时候大多是用硝酸为载流，当进行汞砷同时测定时用盐酸。
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仙豆
elixirqin
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2010/1/5 11:20:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20%硝酸 泡泡 希望可以把本底降低
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chuzhenjun
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2010/1/7 22:38:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能 理解  楼主  的心情啊 ， 空白 1300 怎么都下不来 ，基本 也没有心情做样 了。 跟着 楼主  学到一点 技巧啊 。 只是 你说的  吹扫  不太具体。有图片  最好了。
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chuzhenjun
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2010/1/7 22:40:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
我们单位的原子荧光测汞的空白从来没低于500的,高的时候也有1300,不过线性倒不错.做质控样也在控制范围内.

空白  太高了 吧  怎么不想法子  降降 啊
我用的  优级纯HCL  空白  130  。还行吧
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sunpengwjh
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2010/1/8 8:24:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！
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