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主题：【求助】液相不出峰的问题

浏览0 回复10 电梯直达
mosquter
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发表于：2010/01/01 15:33:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先祝大家元旦快乐，新的一年心想事成！
我的问题是这样。
流动相：乙腈：水 测人参皂苷  方法均按药典方法
做了两天都是很正常的 第三天换了流动相 乙腈：0.1%磷酸水
这之后，保留时间开始向后移 进了第三针就不出峰了
又把流动相换回来还是不出峰 
注：前面的杂质峰还是有的 只是没有了特征峰
请大家帮帮忙··在此先谢谢了
该帖子作者被版主 有水有渝加 2积分， 2经验，加分理由：元旦加班辛苦！
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coffee8
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2010/1/1 18:59:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元旦也不休息吗？还在做实验！
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mosquter
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2010/1/1 19:05:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
元旦也不休息吗？还在做实验！


嗯··是的啊···没休息呢··可能还要熬夜把问题找出来···
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/1 20:32:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用回原来的方法，新配制标准和样品，人参皂苷在酸性条件下是否稳定，为什么换流动相呢？
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老多_小多
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2010/1/1 20:36:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
,0.1%磷酸水的流动相峰位置变化很大,可能早已经出了峰
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child119
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2010/1/2 14:17:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会柱子出问题了吧 换一个 或者清洗下柱子吧
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〓猪哥哥〓
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2010/1/2 14:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稳定不，重新配置一份样品，按照最初始条件进样
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老多_小多
emoc98311
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2010/1/2 14:40:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
样品稳定不，重新配置一份样品，按照最初始条件进样

猪猪做过不?我做过,我觉得是流动相的问题
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〓猪哥哥〓
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2010/1/2 14:47:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多(emoc98311) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
样品稳定不，重新配置一份样品，按照最初始条件进样

猪猪做过不?我做过,我觉得是流动相的问题

没测过人参皂苷，流动相ph大概要到多少？
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zhengmingguo
zhengmingguo
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2010/1/3 16:47:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把保留时间设置长一点，看看  是不是在设置的时间不够
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☜譕♥魚☞
yu358184383
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2010/1/3 17:23:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的问题！或则溶剂弄错了！
把柱子冲洗了，再重新做
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