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主题：求助！！检测不到农药的原因……

浏览0 回复16 电梯直达
misslie99
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发表于：2004/03/23 21:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被icefirel设置为精华；
很着急的请教各位行家，我是最近才开始使用Aglient 5973N型GC/MS的，在检测氨基甲酸酯类农药：速灭威、抗蚜威、呋喃丹时配置的混标浓度均为4ug/ml，仪器设置的条件inlets:250度 split 20:1 OVEN:130度保留时间2min每分钟升15度升到220度。运行15分钟。柱：HP-5MS 30.0m*0.25mm*0.25um 可是根本就检测不到，这是什么原因啊？，还有，好象农药库里面根本就没有速灭威（tsumacide）这种农药是吗？那要怎样才能够定量呢？谢谢~！~
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2004/3/23 23:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果库里没有就得要自己建库了，一般软件上都有这个功能的。
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2004/3/24 7:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是Aglient的仪器,请您直接找该公司的安装工程师征询.

厂商地址： 北京朝阳区建国路乙118号 京汇大厦16层

邮编： 100022 联系人： 刘燕萍 电话： 800 820 3278 传 真： 010-65669223
电子信箱： yan-ping_liu@agilent.com 公司网址： http://www.agilent.com.cn


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2004/3/24 15:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：
首先设溶剂延迟，把溶剂延迟掉；
你不应该使用分流进样，样品都被分流掉了，做色谱有经验的人都应该知道；PPM的浓度最好是不分流，将扫描范围设的小一点，或者是选择离子检测，肯定会检出来的。你用的这些农药我都测国过没有问题。
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2004/3/24 15:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想定量分析，用质谱当然可以，但是你一定要控制在线形范围内，不能出现离子饱和和未检出的情况。最好的方法是通过气质谱找号条件，确定好各目标化合物的保留时间后，采用配有ECD的检测器或者是NPD检测器（适用的目标化合物）的色谱进行定量分析。还是那句话，色谱是定量的巨人。
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2004/3/24 19:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢感谢各位老师的回答～！我试试看，能看到你们的回复真的好高兴哦，
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2004/3/25 12:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，有空常来看看！
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2004/3/25 12:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别要注意yuwanying 所说的溶剂延迟，避开溶剂峰。如果没有避开，溶剂峰会把你的分析样品的峰压得很低，可能根本就看不见了。
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2004/3/25 12:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能烧坏MS的灯丝。
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wengqx
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2004/3/25 21:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用scan的 话，出不来是正常的， 何况你分流比20：1，先浓度大一点scan，找到位置后，用sim就行啦。
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misslie99
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2004/3/31 20:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近又遇到问题了，请教各位老师：
    我想咨询一下定量分析的步骤（具体的），我个人的理解是这样的，1）分析校正样品。 2）键入综合的定量分析信息。3）建立各浓度水平校正曲线。4)修改报告格式，保存方法。可是积分又是怎么会事呢？因改在第2）步骤前对色谱峰进行积分，然后再键入综合定量分析信息，再建立各浓度水平校正曲线，保存方法。还是在以上步骤之后对色谱峰进行积分？通常是选用的自动积分还是手动积分呢？两者之间有何区别呢？
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