主题:【已应助】还是关于有机肥料的消解

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rhizobium
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鄙人要做有机肥中的砷、铅、汞、镉、铬的含量,拟采用原子吸收火焰法测定铅、镉、铬,用原子荧光测定砷、汞,打算最好一锅搞定消解。可消解实在是不顺利,由于没有微波消解系统,只好用高压消解罐或混酸湿法消化,可高压消解罐消解后的样品黑乎乎的,渣滓很多,看来是没有消解彻底(已经采用五种消解配方消解);混酸湿法消化有是敞口消解,汞的测定又是问题。请大家帮我出出办法。(千万不要建议我去买微波消解系统)
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rhizobium
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原文由 rhizobium 发表:
鄙人要做有机肥中的砷、铅、汞、镉、铬的含量,拟采用原子吸收火焰法测定铅、镉、铬,用原子荧光测定砷、汞,打算最好一锅搞定消解。可消解实在是不顺利,由于没有微波消解系统,只好用高压消解罐或混酸湿法消化,可高压消解罐消解后的样品黑乎乎的,渣滓很多,看来是没有消解彻底(已经采用五种消解配方消解);混酸湿法消化有是敞口消解,汞的测定又是问题。请大家帮我出出办法。(千万不要建议我去买微波消解系统)

请大家帮我我出主意呀!
zhyan
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点击www.b-sunrise.com,再选择“技术论坛”微波消解内容,或许能有帮助,如不能解决,按网上电话找我,还有一个烘箱法的,不管怎样,解决这个问题还是有办法的。
rhizobium
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我今天用SCP公司的石墨消解炉进行消解,看来稍微比电热板常规湿法消解好一些。但具体效果如何,待测定后再说吧!
zwei517
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下午下班前称取1g左右样品于50ml三角瓶中加20ml硝酸,2ml高氯酸,在电热板上加热至产生泡沫(控制温度),等泡沫消后关掉电源,放置一个晚上。第二天一早就开电源,温度不要太高,也不要太低,注意补硝酸(硝酸总量不超过30ml),等消化完后,(溶液可能是有色的,),加水赶酸,最后高温赶高氯酸至完全干。用1+1的盐酸定容至10ml。测定。如超线性,再稀释。
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