气相色谱测试报告——TCD
计划步骤
换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验
换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置
做定性实验:获得校正溶液的各个组分指标,进行定量分析(考察同一样品定量的重复性,校正溶液的校正因子偏差,方法的稳定性和可靠性)
调试过程主要记录
根据仪器的特点,结合个人经验将设置调为以下参数:
氮气压力:0.5MPa
进样器温度:225℃ 分流比:100 柱流量:2.0ml/min
柱温:40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃ 整个过程20.9min
检测器类型:TCD 检测器温度:240℃ 灯丝温度:300℃ 灯丝温度上限:390℃
补充气体流量:28ml/min 参比气体流量:2ml/min 总流量:219 ml/min
初始化信噪比率:20 初始化峰舍弃值:10 进样量:0.4ul
灯丝电流:195 m A (载气:He 稳定时值)
下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据(结果的标准偏差和校正因子偏差)
表一:配制的标准溶液参数
气相色谱TCD调试数据报告——物流方法
Acde MeFo MeAc EtAc MeOH NPA Prop H2O PX Hac
出峰时间 1.866 2.418 3.465 4.928 5.14 7.891 9.98 10.199 13.043 17.645
KF水分 60% 0.46 0.8 0.09 0.25 0.27 0.09 0.06 0.53
称量1 1.7108 0.9917 7.2464 1.5804 0.9153 5.1591 0.8635 1.6794 2.2018
修正值1 0.6843 0.9871 7.1884 1.579 0.913 5.1452 0.8627 1.6784 2.1901
百分比1 3.0621 4.417 32.165 7.0653 4.0854 23.023 3.8603 5.012 7.5101 9.7999
称量2 2.4047 1.4702 4.3603 1.1457 1.4489 3.3944 1.1941 1.5289 6.2173
修正值2 0.9619 1.4634 4.3254 1.1447 1.4453 3.3852 1.193 1.528 6.1843
百分比2 4.1524 6.3176 18.673 4.9415 6.2392 14.614 5.1502 6.6189 6.5962 26.698
表二:溶液1结果(质量)标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子 z-9 z-4 z-5 z-6 校正因子偏差
乙醛 0.13307 0.13394 0.13129 0.13316 0.132865 0.00112 0.00097
甲酸甲酯 0.13802 0.13824 0.13555 0.14115 0.13824 0.002291 0.001984
乙酸甲酯 1 1 1 1 1 0 0
乙酸乙酯 0.13321 0.13249 0.13642 0.132 0.13353 0.00199 0.001723
甲醇 0.20283 0.19374 0.1999 0.20377 0.20006 0.004524 0.003918
醋酸正丙酯 0.12812 0.13021 0.1336 0.12189 0.128455 0.004925 0.004265
正丙醇 0.14973 0.15212 0.15304 0.14554 0.150108 0.003349 0.002901
水 0.19432 0.19782 0.192 0.19766 0.19545 0.00281 0.002433
对二甲苯 0.12855 0.13181 0.13686 0.12804 0.131315 0.004056 0.003513
醋酸 0.10945 0.11154 0.11315 0.10775 0.110473 0.002364 0.002047
合计 2.3173 2.32191 2.33181 2.31096 2.320495 0.02743 0.023755
数据偏差 z-9 z-4 z-5 z-6
乙醛 0.00699 0.005383 0.002483 0.006931 0.00576 0.008169 0.007747
甲酸甲酯 0.020028 0.020036 0.012706 0.010456 0.016359 0.023117 0.021933
乙酸甲酯
乙酸乙酯 0.028759 0.027261 0.007046 0.025067 0.023561 0.033127 0.031448
甲醇 0.022758 0.009515 0.025294 0.020786 0.020585 0.029426 0.027914
醋酸正丙酯 0.115303 0.127705 0.04933 0.111232 0.105924 0.147243 0.14234
正丙醇 0.023569 0.021317 0.018777 0.010122 0.019249 0.027408 0.025983
水 0.019117 0.016123 0.011531 0.016606 0.016109 0.022831 0.021655
对二甲苯 0.057803 0.063079 0.025108 0.054914 0.051871 0.0728 0.069127
醋酸 0.055473 0.054219 0.036745 0.037751 0.046876 0.066343 0.062935
合计 0.3498 0.344639 0.189019 0.293866 0.306295 0.430465 0.411081
表三:保留时间偏差
偏差 均值 1 2 3 4 5 6
乙醛 0.0014 1.8705 1.87 1.869 1.871 1.87 1.87 1.873
甲酸甲酯 0.0024 2.4237 2.422 2.422 2.425 2.422 2.423 2.428
乙酸甲酯 0.0027 3.4503 3.448 3.447 3.453 3.45 3.45 3.454
乙酸乙酯 0.0043 4.899 4.894 4.894 4.903 4.899 4.9 4.904
甲醇 0.0026 5.1143 5.111 5.111 5.116 5.116 5.116 5.116
醋酸正丙酯 0.0019 7.8568 7.856 7.854 7.859 7.856 7.859 7.857
正丙醇 0.0012 9.9428 9.943 9.941 9.944 9.943 9.944 9.942
水 0.0017 10.268 10.266 10.269 10.269 10.268 10.27 10.266
对二甲苯 0.0017 13.026 13.028 13.024 13.028 13.025 13.027 13.025
醋酸 0.0013 17.654 17.653 17.654 17.652 17.654 17.656 17.654
合计 0.015 76.506 76.491 76.485 76.52 76.503 76.515 76.519