主题:微波消解器

浏览0 回复3 电梯直达
sddzwxf2003
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各位同仁:
有谁能告知用微波消解器怎么处理土壤和水质样品,预购微波消解器应注意那些问题.谢谢.
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pxp
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应用MSP-100D微波样品制备系统
消解河泥/土壤的制样方法

    一、引言
    本方法提出了用于河泥/土壤分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用MSP-100D微波样品制备系统,把试样与硝酸(HNO3)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于雷明公司(Rayme)微波样品制备系统。此法是美国EPA3052微波消解方法的应用事例。本方法使用压力控制附件。

    二、制样步骤
    下列步骤是微波消解河泥/土壤试样的参考方法,使用试剂硝酸(HNO3: 70%)。对于不同的样品基体可修改此法。
    l、称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内,加10ml HNO3,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐底。(此时如果有易氧化的化合物发生反应,则使样品杯在开口状态下放置30分钟使样品进行反应,反应结束时)在内盖的压嘴中放入壹片安全膜,确认是壹片,超过壹片可能发生事故。此时把装有样品的内杯放入外罐内,在垂直平稳时盖上外盖。
    2、同上操作准备其他消解样品罐,每个样品罐内的样品保持约相等的样品量和性质,样品多的样品作为压力控制罐,然后均匀地把样品罐放到样罐架上。
    3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HNO3)和0.5ml水。
4、确认压力系统已作了校正,压力显示清零(“0“)。把样罐架放到微波炉腔内的盘上,把压力控制罐转至炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5、转动转盘使控制罐位于炉门正右侧,使压力控制系统连接合适。
    6、选择MSP-100D微波样品制备系统的压力/时间方式,六个样品设计加热程序如下:
步 骤    MAX TIME(MIN.)总时间(分)    DWELL TIME(MIN)恒压时间(分)    PRESSURE(ATM)压力值(大气压)     POWER(%)微波功率(%)
1    10:00    5:00    1.0    30
2    6:00    5:00    2.0    40
3    8:00    6:00    3.0    35
4    6:00    5:00    4.0    35
5    6:00    5:00    5.0    50
    注:在样品加热反应的最初几分钟内,要仔细观察反应罐内压力的变化
    7、加热结束后,取出消解罐冷却至室温后,在通风厨内打开消解罐,把样品转移到容量瓶内,并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜,一并转移到容量瓶中。
    8、本方法第6步骤中的加热消解程序,根据工作经验和相类似的样品,可作一定的简化和修改。
此程序仅作为初始参考方案。
pxp
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应用MSP-100D微波样品制备系统
消解废水测磷样品的制样方法

    一、引言
    本方法提出了用于废水测磷样品分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用MSP-100D微波样品制备系统,把试样与5%(M/V)过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸(HCLO4)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于雷明公司(Rayme)微波样品制备系统。此法是美国EPA3015微波消解方法的应用事例。本方法使用压力控制附件。

    二、制样步骤
    下列步骤是微波消解废水测磷试样的参考方法,使用试剂5%过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸(HCLO4)。对于不同的样品基体可修改此法。
    l、量取25 ml水样置于一个PFA特氟隆容器内,加5ml5%过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸(HCLO4),把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐底。(此时如果有易氧化的化合物发生反应,则使样品杯在开口状态下放置30分钟使样品进行反应,反应结束时)在内盖的压嘴中放入壹片安全膜,确认是壹片,超过壹片可能发生事故。此时把装有样品的内杯放入外罐内,在垂直平稳时盖上外盖。
    2、同上操作准备其他消解样品罐,每个样品罐内的样品保持约相等的样品量和性质,样品多的样品作为压力控制罐,然后均匀地把样品罐放到样罐架上。
    3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml)和25ml水。
4、确认压力系统已作了校正,压力显示清零(“0“)。把样罐架放到微波炉腔内的盘上,把压力控制罐转至炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5、转动转盘使控制罐位于炉门正右侧,使压力控制系统连接合适。
    6、选择MSP-100D微波样品制备系统的压力/时间方式,六个样品设计加热程序如下:
步 骤    MAX TIME(MIN.)总时间(分)    DWELL TIME(MIN)恒压时间(分)    PRESSURE(ATM)压力值(大气压)     POWER(%)微波功率(%)
1    15:00    5:00    1.0    75
               
               
    注:在样品加热反应的最初几分钟内,要仔细观察反应罐内压力的变化
    7、加热结束后,取出消解罐冷却至室温后,在通风厨内打开消解罐,把样品转移到容量瓶内,并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜,一并转移到容量瓶中。
    8、本方法第6步骤中的加热消解程序,根据工作经验和相类似的样品,可作一定的简化和修改。
此程序仅作为初始参考方案.
lonelyall
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就是啊,小弟也想购买微波消解器,但不知道有哪些注意事项。
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