第一次接触红外是1997年年初,我刚到单位不久,此前在学校里都是示教仪器,摸也没摸过。觉得这么贵重的大型仪器可得好好应付,玛瑙研钵也是比较娇贵的器皿,得小心伺候。
带我的老师很好,严谨细致。我们主要做压片法,偶尔做石蜡糊法和膜法。
红外灯安装在一个木头箱子(玻璃门)的顶上,箱子的两侧下方对称地挖了圆形孔,是让操作者把手伸进去操作的。这样做的好处是避免空气中的水分、二氧化碳的干扰。南方湿度大,房间里装了除湿机和空调。
老师把干燥后的光谱纯溴化钾(约200mg)朝一个方向研磨30秒后,用不锈钢的铲勺将研钵中和研钵头上的溴化钾聚拢,再研磨30秒,如此重复3次,感到原先比较分散的颗粒有些改变,粘在了研钵上,这时就可以装粉末,准备压片了。(图片见 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050626/185911/)有两个圆柱型的不锈钢小家伙,在模具里是最重要的,一面为粗燥面,另一面为光学面,操作时注意使光学面相对,粉末就装在两层光学面之间,填装不要太厚,一般能薄薄地覆盖在光学面上为佳,将另一个圆柱体轻轻盖上,一边往下压一边稍用力旋转,使粉末均匀,盖上模具的盖子,就可以在压片机上压了。我看到由于经常使用,压片机的一个位置上有了明显的圆形凹痕,把模具轻轻放在凹痕上,施加压力8吨,保持2到5分钟,卸压,打开模具,顶出圆柱体,哇!一粒透明的小纽扣(没有眼)出现在我的眼前,又圆又平,真舍不得丢掉呀!
往仪器(事先开启一小时)里以空气为背景一扫,在80%透光率处出现一条比较平直的线,说明空白片压成功了,可以使用。接下来就是用空白片做背景,扫样品的图谱了。
先写到这里,看是否有人爱听,没人来或者说大家都知道我就不写了,呵呵!