我尝试了一下,5ppm的沙蚕毒素草酸盐(溶于色谱纯甲醇)竟然不出峰.我的条件如下
色谱柱:毛细管柱DB-1701、长30m、内径0.50μm、外径0.539mm
温度:进样口220℃;检测器FPD300℃;柱温100-280程温(分二阶):
一阶:初始温度100℃,初始时间2min,速率20℃/min,终止温度220℃,终止时间5min。
二阶:初始温度220℃,初始时间0min,速率30℃/min,终止温度280℃,终止时间2min。
气流:N2(100kpa)、空气(80kpa)、H2 (75kpa)
我在网上查到的行业标准方法如下
5.2
气相色谱条件:
5.2.1 色谱柱:3mm(内径)×2m玻璃柱;
填装涂有1.5%OV-17Chromosorb W(80~100目)的担体。
5.2.2 温度
柱温:160℃;
汽化室温:200℃;
FPD检测器温:170℃。
5.2.3 气体速度
载气(氮气)流速:70mL/min;
氢气流速:150mL/min;
空气流速:50mL/min。
其中,沙蚕毒素草酸盐以甲醇溶解.
大家有什么建议吗?先谢啦