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液相色谱（LC）

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主题：如何使用固相萃取

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yiyiwang

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发表于：2006/03/12 00:46:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我实验室新进了一台固相萃取的仪器！！我想向各位曾用过固相萃取的同行请教下：使用时，我该注意哪些呢？？我该如何选择溶剂进行清洗和洗脱呢？？柱子可重复利用吗？？？？

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2006/3/12 9:53:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你们实验室的固相萃取装置是不是全自动的，我们实验室有一台是12位的自动固相萃取装置，用的是C18柱子。柱在萃取实际样品时一般不重复使用了，在做添加等实验时，我们重复用过，还可以。清洗的溶剂是甲醇，乙酸乙酯，丙酮；淋洗的是正己烷和丙酮，乙酸乙酯。这个主要根据你的目标物和柱子的类型来决定的。

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happy水中月

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2006/3/12 11:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也想知道如何使用的，能否像实验报告一样把步骤一个一个写下来。因为没有文献有详细的报告，以前在学校也没有接触。

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我在故我思

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2006/3/12 14:08:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取（柱）实验操作（适用于萃取水样中的污染物）
1. 选择与目标物相匹配的填料的固相萃取柱。见《固相萃取填料简介及适用的目标物》。
2. 固相萃取柱的清洗及活化：在选择了合适的固相萃取柱之后，应该对柱进行清洗和活化。清洗的目的是除去一些影响分析的杂质；活化的目的是为了提高固相萃取的吸附剂对目标化合物的吸附能力。根据目标物的不同来选择合适的活化试剂。常用的清洗试剂有丙酮、乙酸乙酯等；活化试剂为甲醇等。
3. 样品的预处理：对水样中的杂质颗粒物去除，可过玻璃纤维微孔滤膜。
4. 对水样进行固相萃取：使水样以一定的流速通过填料（在活化之后进行，活化后不能使填料接触到空气，否则进行第二次活化），当萃取结束后应该继续抽真空一段时间，以彻底除去残留在填料中的水分。
5. 对目标物进行洗脱：对目标物洗脱溶剂的选择得根据目标物来确定。常用的有正己烷、乙酸乙酯和二氯甲烷等。其具体的操作可做一个淋洗曲线：对吸附了一定的目标物的柱子进行分段淋洗，以确定溶剂的使用量和种类。
6. 穿透体积的确定：穿透体积是指目标物随水样的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大水样体积。一般用目标物的低浓度水溶液来进行提取实验，分段接受流出的水样，用液液萃取来测定是否有目标物流出，以确定穿透体积。
7. 负载量的确定：每一固相萃取柱的填料对目标物都有一个最大的负载量，负载量的确定可用含目标物浓度较高的水溶液来测定，步骤与穿透体积的确定相似。