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扫描电镜（SEM/EDS）
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主题：请教：场发射扫描电镜可以做显微偏析吗？

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huang150429
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发表于：2006/04/06 18:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在做材料的显微偏析（S和P）,去年我用EPMA做，可是EPMA的成像不好（比不上扫描电镜），我没办法分辨微区（几个微米左右），另外材料中S含量很低，只有几十个ppm左右，SEM打不出来。我想问问大家，我这种情况，用场发射扫描电镜可以实现吗？如果不行，还有什么其他的方法可以实现啊？谢谢，我就靠这个博士毕业呢，呵呵。。。
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2006/4/7 10:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若s、p不是以某种形态，如粒子、化合物什么的存在，而是在固溶体中，则无法用SEM辨别形貌。 通常现扫或面扫可以确定偏析情况，但SEM附带的eds也无能为力，毕竟元素含量太少了。

对否？
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huang150429
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2006/4/7 15:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，S、P是以固溶体的形式存在钢基体中，但是我并不是想看S、P的形貌，而是钢的枝晶干和二次枝晶臂处P、S含量的差异（也就是枝晶偏析），因为二次枝晶间距只有几个微米，S、P含量又很低，只有几十个ppm，所以很难，不知到采用什么方法好。
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happydfli
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2006/4/10 13:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huang150429 发表:
是的，S、P是以固溶体的形式存在钢基体中，但是我并不是想看S、P的形貌，而是钢的枝晶干和二次枝晶臂处P、S含量的差异（也就是枝晶偏析），因为二次枝晶间距只有几个微米，S、P含量又很低，只有几十个ppm，所以很难，不知到采用什么方法好。


一般SEM 佩戴的EDS分辨极限在700ppm，而WDS在100ppm左右，你的元素用能谱或波谱似乎都不行了。
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sysmith
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2006/4/11 12:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问版主，用TEM+EELS是否可行？
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happydfli
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2006/4/12 18:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sysmith 发表:
问问版主，用TEM+EELS是否可行？


用TEM制作样品可能有一定难度，要保证在样品上顺利找到枝晶臂，干。
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奔跑的蜗牛
chenjianfeng
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2006/4/14 16:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TEM倒是能看得出，不过有谁能有办法把样品的位置做得那么精确呢，运气不是一般的好。难
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huang150429
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2006/4/16 14:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于出差，好几天没来这里逛了，呵呵。。。谢谢大家对我的疑问的精心回答。我的S的含量只有80ppm，P有280ppm，能精确到几个ppm的检测仪器，真的没有啊？？？那老板还死活让我做，
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毒菇九剑
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2006/4/16 22:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难度是比较大啊.

能问一下你原来用EPMA时S,P几十个PPM的可以测到吗?

原文由 huang150429 发表:
我正在做材料的显微偏析（S和P）,去年我用EPMA做，可是EPMA的成像不好（比不上扫描电镜），我没办法分辨微区（几个微米左右），另外材料中S含量很低，只有几十个ppm左右，SEM打不出来。我想问问大家，我这种情况，用场发射扫描电镜可以实现吗？如果不行，还有什么其他的方法可以实现啊？谢谢，我就靠这个博士毕业呢，呵呵。。。
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huang150429
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2006/4/17 9:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时做EPMA的时候，他的成像系统比较不好，在屏幕上很难区分枝晶干与枝晶臂，另外几十个ppm的含量，可以打出来，但是不准确，所以没办法，因为做偏析，如果打的不准（分辨率应该在几个ppm，偶认为），就没有任何意义了，嘿嘿。。。
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毒菇九剑
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2006/4/17 13:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那先看看有没有场发射SEM上面配波谱的, 先试试吧. 但我估计可能用XPS或AES做可能会更合适吧

原文由 huang150429 发表:
当时做EPMA的时候，他的成像系统比较不好，在屏幕上很难区分枝晶干与枝晶臂，另外几十个ppm的含量，可以打出来，但是不准确，所以没办法，因为做偏析，如果打的不准（分辨率应该在几个ppm，偶认为），就没有任何意义了，嘿嘿。。。
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