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主题：总氰化物不用蒸馏吗？？救急

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发表于：2006/04/08 10:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的？我们单位扩项评审，我做盲样中的总氰化物，是国家环保总局标样研究所的标样，按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至250ml，从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml，结果测得0.183mg/L，我同时还做了两支不同浓度的插标，插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱，他说盲样浓度应该是50mg/L左右，请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗？我插标很好，难道盲样会测低几十倍？他还说应该不要蒸馏，蒸馏后把他的样品挥发了，所以测得浓度偏低。是这样吗？有谁做过的可以给点指导吗？
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2006/4/15 12:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测总氰化物，按国家环保总局标样研究所标样的要求是要蒸馏的，但蒸馏后样品容易挥发损失，所以测得浓度偏低，这样的事我们也碰过，也是上面发盲样考核，但我们蒸馏后用硝酸银滴定，发现了样品损失。
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haypiny
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2006/4/17 16:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
象你描述的那种严重损失没有碰到过,不然国标法测总氰就有大问题了!
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xiaohongyll
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2006/4/23 9:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氰一般要蒸馏,不蒸不得出来的,不过他要是说明了不用蒸也可以,不说明的情况下一般要蒸,不过损失不会这么多啊,不蒸的话测出来还少些
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xieyumin2008
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2006/5/2 0:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象专家给的质控样太高了 吧.我只用到过大概0.2MG/L.还从没用过那么高的.那你的曲线的测量范围是多少?我给客户做的总氰是用仪器.高温加热后再经过紫外消解.不知道你是用的什么方法?
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