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透射电镜（TEM）
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主题：请教纳米样品的制备.

浏览0 回复12 电梯直达
liangpengfei
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发表于：2006/05/20 17:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是高分子纳米纤维.以前没有做过TEM.几天前用研钵研了一下后超声

可是观察还是团聚在一起?不知哪位大侠知道如何处理呀?
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2006/5/20 19:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liangpengfei 发表:
我的样品是高分子纳米纤维.以前没有做过TEM.几天前用研钵研了一下后超声

可是观察还是团聚在一起?不知哪位大侠知道如何处理呀?

既然是纳米纤维，我觉得研磨就不必要，直接超声就是，如钩还是团聚，尝试把样品悬浊液稀释一下试试，或许会好些。
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hanks1968
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2006/6/5 20:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近试了研磨（干磨），发现找不到长的纳米纤维。是不是不能研磨呀？

而且加入表面活性剂分散效果也不好。

观察时感觉什么挂的东西很少。偶尔会有单根出现。有几根的也是团聚的。没有几根在一起又非常清晰的。做电镜的老师说我的样品浓度太稀了。可是肉眼就能看到很多颗粒。

由于聚吡咯在水及乙醇仲分散性都不好。所以过滤估计也没有多少东西了。

对于这种不易分散的大颗粒物质，一般怎么处理呀？
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2006/6/5 20:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高分子纳米线在200kv下没有什么结构可言，觉得还是用场发射的SEM看吧。
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2006/6/5 21:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是场发射的SEM不能确定我得样品是否是空心还是实心的吧？
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2006/6/5 22:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanks1968 发表:
但是场发射的SEM不能确定我得样品是否是空心还是实心的吧？

哦，这倒是，不过如果SEM能看到样品断口也是可以的。
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hanks1968
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2006/6/5 22:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做出来的好像都是横铺在电极表面的。不容易看到垂直的。因此看不到断口的。
我做过扫描。效果很好。现在就是透射制样有问题。分散性解决不好。大颗粒有也没用。除去大颗粒又几乎找不到东西。愁人呀。
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2006/6/5 22:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanks1968 发表:
我做出来的好像都是横铺在电极表面的。不容易看到垂直的。因此看不到断口的。
我做过扫描。效果很好。现在就是透射制样有问题。分散性解决不好。大颗粒有也没用。除去大颗粒又几乎找不到东西。愁人呀。

是硬模板吗？比如氧化铝？可以用浓减溶解去掉模板试试？
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hanks1968
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2006/6/5 22:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是。是导电玻璃。在表面生长聚吡咯。所以可以直接刮下来。只是不知道之后该如何处理。
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2006/6/5 22:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanks1968 发表:
不是。是导电玻璃。在表面生长聚吡咯。所以可以直接刮下来。只是不知道之后该如何处理。

最怕的就是这种样品处理了，有几个建议：
1. 用微栅扣在样品表面，加一层称量纸，用力按几下，看是不是能带下来一些纳米线
2. 刮下来之后，超声波分散时间长一些
3. 将更大的导电玻璃上生长你的样品，对，就是加大样品量，试试看。
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zdlkkk
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2006/6/6 1:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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