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液相色谱（LC）

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主题：请教：氨基化合物的HPLC

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weiz

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发表于：2006/06/13 15:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一种含有苯胺基团和氮杂环结构的化合物，在HPLC测定纯度时存在一些疑问，希望行家能给予一些指教：
这种化合物如果用甲醇/水：70/30流动相测定，纯度为94％（90/10也可，但保留时间太短）；而如果用甲醇/水：90/10，用磷酸和氨水调节pH值到3.1左右作为流动相，测定的纯度变为60％左右。测了一下这个化合物的甲醇/水溶液的pH值为6.7左右，个人认为在这种情况下前一种方法更为准确，因为后一种方法会导致样品的不完全质子化，产生多峰。
以上是实验现象和个人的想法，不知道是否正确，现在正对采用哪种方法非常的困惑，希望得到经验丰富人士的意见，谢谢。

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2006/6/13 19:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，你要测定化合物的pH值应该显弱碱性，而你第二次所用流动相为酸性，这样的话，样品就会离子话，峰形什么应该不好吧！

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tanggangfeng

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2006/6/15 21:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiz 发表:
一种含有苯胺基团和氮杂环结构的化合物，在HPLC测定纯度时存在一些疑问，希望行家能给予一些指教：
这种化合物如果用甲醇/水：70/30流动相测定，纯度为94％（90/10也可，但保留时间太短）；而如果用甲醇/水：90/10，用磷酸和氨水调节pH值到3.1左右作为流动相，测定的纯度变为60％左右。测了一下这个化合物的甲醇/水溶液的pH值为6.7左右，个人认为在这种情况下前一种方法更为准确，因为后一种方法会导致样品的不完全质子化，产生多峰。
以上是实验现象和个人的想法，不知道是否正确，现在正对采用哪种方法非常的困惑，希望得到经验丰富人士的意见，谢谢。

个人觉得此化合物在酸性下，做的比较准。虽然化合物呈弱碱性，但在酸性条件会酸化，对于搂主说的不完全质子化，可能性不大。进入色谱柱样品是非常少的。如果对此方法没有十分把握，可以去做个核磁，90% 与60%在核磁上是十分明显的。
如果楼主的HPLC有DAD检测器，你可以做个全波段的扫描。看看这两个峰的三维吸收的峰形如何。
也可以用DAD监测器软件中检测90%那个峰的纯度。如果这峰的各点的全波段的紫外吸收峰形中有不同的峰形，那说明此峰n没有分离。

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