苯系物
苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、问、对位的二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合
物。除苯是己知的致癌物以外,其它七种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。同时,苯系物作为重要溶剂及
陛产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中也含有较高含
1.方法选择
根据待测水样中苯系物含量的多少,可用溶剂萃取、顶空和吹脱捕集等预处理方法,
用GC—FID或GC—MS进行分析测定。
2.样品保存
取水样时应使样品充满容器,不留空间,
剂萃取法应在7d内处理完毕,14d内分析完。
(一)顶空
气相色谱法(A) 本方法与GB l1890—89等效
并加盖密封。样品应在冰箱中保存,采用溶
采用顶空和吹脱捕集法应在7d内分析完。
1.方法原理
在恒温的密闭容器中,水样中的苯系物在气、液两相间分配,达到平衡。取液上
气相样品进行色谱分析。
2.干扰及消除
采用顶空取样、
气相色谱法分析苯系物未发现干扰物存在(对复杂样品如有可疑,可
采用双柱加以验证)。
3.方法的适用范围
本方法的最低检出浓度为0.005mg/L;测定上限为0.1mg/L。可用于监测石油化工、焦化、油漆、农药、制药等行业排放的废水,也可用于地表水的监测。
4.仪器
①
气相色谱仪,具FID检测器。
②带有恒温水槽的振荡器,由康氏电动振荡器、超级恒温水浴等组成或专用恒温装置。
③100ml全玻璃注射器或气密性注射器,并配有耐油胶帽。
④5ml全玻璃注射器。
⑤101.tl微量注射器。
5.试剂
①有机皂土,色谱固定液。
②邻苯二甲酸二壬酯(DNP),色谱固定液。
③101白色担体,60~80目。
④苯系物标准物质:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯
乙烯,均为色谱纯。 .
⑤苯系物标准贮备液,用10gl微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物,以配成浓度为
10mg门L的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存,一周内有效。
也可直接购买商品标准贮备液。
口氯化钠,优级纯。
口高纯氮气,99.999%
6.步骤
(1)项空样品的制备 .
①称取20g氯化钠,放入100ml注射器中,加入40ml水样,排出针筒内空气,再吸
入40ml氮气,然后将注射器用胶帽封好。
②置于振荡器水槽中固定,约恒温在30~C下振荡5min,抽取液上空间的气样5ml做
色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,可适当减少进样量。
(2)校准曲线的绘制
①标准溶液的配制:用贮备液配成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二.甲苯、邻二甲苯、
异丙苯、苯乙烯浓度各为5、20、40、60、80、l00μg/L的标准系列的水溶液。
②取不同浓度的标准系列溶液,按“顶空样品的制备”方法处理,取5ml液上
气相样
品做色谱分析,并绘制浓度一峰高校准曲线。
(3)色谱条件
色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。
柱填料:(3%有机皂土-101白色担体):(2.5%DNP-101白色担体)=35:65。
温度:柱温65℃;汽化室温度200℃,检测器温度150℃。
气体流量:氮气40ml/min,氢气40ml/mim空气400ml/min。应根据仪器型号选用最
合适的气体流速。
检测器:FID。进样量:5ml。
分析结果,如图4—4—1所示。
7.计算
由样品色谱图上量得苯系物各组分的
峰高值,从各自的校准曲线上直接查得样
品的浓度值。
8.精密度和准确度
由五个实验室分别配制0.0l、0.05、
0,09mg/L浓度的样品进行了精密度试验,
苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、
对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八个组分的相
对标准偏差均小于11.9%,平均回收率为
83%~102%。
9.注意事项
①配制苯系物标准贮备液时,要在通风良好的情况下进行,以免危害健康。
②如不需要单个分析二甲苯异构体或异丙苯,可适当提高柱温,以缩短分析时间。如
样品中不含异丙苯,在装柱时适当增加有机皂土对DNP的比例,以提高对二甲苯与间二甲
苯的分离度。
③顶空样品制备是准确分析样品的重要步骤之一,如振荡时温度的变化及改变气、液
两相的比例等都会使分析误差增大。如需第二次进样时,应重新恒温振荡。当温度等条件
变化较大时,需对校准曲线进行校正。进样时所用的注射器应预热到稍高于样品温度。
④也可采用自动顶空装置(包括顶空瓶等),使用前要确定方法的检测限、精密度和准
确度能达到测定要求。 ·
⑤配制苯系物标准贮备液时,可先将移取的色谱纯苯系物加入到少量甲醇中后,再配
制成水溶液。