水质 硫酸盐的测定 火焰
原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of sulphate-
Flame atomic absorption spectrophotometric method
GB 13196—91
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰
原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。
2 原理
在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:
SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-
用
原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。
3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。
3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4 仪器
一般实验室仪器和
4.1
原子吸收分光光度计。
4.2 铬空心阴极灯。
4.3 乙炔的供气装置。
4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。
4.5 过滤器,见下图。
过滤装置图
1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;
4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵
5 采样及样品
水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。
6 步骤
6.1 试料
取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。
6.2 测定
6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。
6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。
6.3 校准曲线的绘制
在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。
7 分析结果的表述
7.1 硫酸盐含量,由下式给出:
式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;
c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;
V——所取试样的体积,mL;
25——比色管的体积,mL。
7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。
8 精密度和准确度
八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。
8.1 重复性
重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。
8.2 再现性
再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。
8.3 准确度
相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。
附加说明:
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人刘京、魏复盛。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。