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主题：【求助】关于气相色谱做水分 (TCD检测器) 不出水分峰的问题 高手来解答

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qycai
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发表于：2006/08/26 13:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气相色谱 HP6890 测微量的水分.色谱的工作条件是:检测器 TCD;载气(高纯氦气) 填充柱Porapak Q S, 柱温:170 度 进样口250度 检测器250 度 进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物, 异丙醇和乙醇的比为200:1(V:V).
做标准曲线: 向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇.

问题是, 有的时候有水峰 有的时候没水峰,这是怎么了?
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qycai
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2006/8/26 14:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道就没有人知道了吗? 知道的回答下 谢谢了 急?
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jiangkezhi
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2006/8/27 15:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用极性的柱子试试看
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不懂就要装懂
liguang0512
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2006/8/28 16:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下就只进微量的水会不会出蜂,
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发哥
zjzxwwl2a
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2006/8/28 17:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填装GDX104试试，气相色谱做水分非常的好，出峰快。

下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a
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qycai
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2006/8/29 10:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过了 只进微量(1ul)的水出峰,现在的问题是我向20ml溶剂(异丙醇和乙醇混合200:1(V:V))加50mg的水不出峰,加150--200mg的水就出峰,大家帮忙分析下,这是那方面的原因,我现在用的填充柱是 Porapak Q  2M*2mm id , 是检测器(TCD)方面的原因还是柱子的原因 或者是进样口?
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飞花刀语
mudpiou
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2006/8/29 12:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你所说的情况看,检测器和柱子应该没有问题,

降低温度/减少流量尝试..

可否看以下谱图
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dicp-103
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2006/8/29 12:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从现象看仪器的灵敏度达不到,检查仪器的衰减,放到1或0,检测器温度放在210度.
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renyijun
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2006/8/29 12:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件可能分不开，进一针最少量的水试一下。
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auriscoylw
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2006/9/2 15:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qycai 发表:
我用气相色谱 HP6890 测微量的水分.色谱的工作条件是:检测器 TCD;载气(高纯氦气) 填充柱Porapak Q S, 柱温:170 度 进样口250度 检测器250 度 进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物, 异丙醇和乙醇的比为200:1(V:V).
做标准曲线: 向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇.

问题是, 有的时候有水峰 有的时候没水峰,这是怎么了?

请问楼主所用的填充柱Porapak Q S是自己填充的还是买制备好的,哪里有卖
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wyywitty
wyywitty
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2007/5/22 13:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一个和搂上一样的问题，你的Porapak Q S事在哪里买的？？
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