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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】跪求高手帮忙解析高分辨照片及电子衍射图

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lixch2001

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发表于：2006/09/07 10:58:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师/高手请帮忙：我制备了单晶Si和Si/ZnO（包覆并于600℃烧结）的样品，其中Si的样品的高分辨及其电子衍射我都解析出来了，但是Si/ZnO的高分辨及其电子衍射结果我无法解释和分析，跪求各位高手帮忙，提前表示衷心感谢！

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2006/9/7 12:12:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现这些弱电子有可能是由于晶体叠加产生的，也有可能是由于存在调制结构。第二张高分辨像应该与第三张电子衍射谱相对应吧。你还有别的高分辨吗？你贴的那张高分辨上看起来有晶体叠加在一起，这些弱斑点有可能是由于晶体叠加而产生的。所以也不好确定。
第一张衍射谱的标定有问题，负号加的位置不对，不满足平行四边形法则。

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2006/9/7 15:17:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先感谢1楼的热心帮忙，在此表示衷心感谢！确实我的那张衍射图的标定有问题，应该将（1 －1 －1）的衍射点改为（-1 1 1）是不是就对了？
另外我不懂你所说的调制结构是一种什么样的结构？有无参考文献可以拜读？还有需要说明的是我的这个晶体结构是ZnO包覆的Si纳米线并于600℃烧结以后得到的，从高分辨上能够看到他们的晶界，做TEM的老师（有色金属研究院刘老师）说它们的晶格有共轭关系，但是从衍射斑点上来看Si的衍射斑点依然能够分辨出来，并和原来的Si纳米线的衍射点阵完全符合，而剩下的衍射点阵和ZnO的根本不相符，d值计算结果以及高分辨的测量结果也不能和数据库对应起来，差别很大。至于衍射点阵和高分辨像的区域能不能完全对应我说不上，贴上不同区域的高分辨像请楼上的高手帮忙看看！

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lixch2001

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2006/9/7 15:22:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/9/7 16:39:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做能谱了吗？比如下图中我标注的两个地方成分上有差别吗？

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2006/9/7 16:50:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我从一张高分辨中选择两个区域来进行fourier变换，2区的晶面间距正好等于1区晶面间距的三倍。从高分辨像来开，我觉得这些弱斑点是由于晶体叠加而产生的，而且在你发的高分辨像中这个还挺明显，这是生长过程中产生的呢？还是简单的晶体叠加就要靠你自己分析了。
个人意见仅供参考！

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2006/9/7 16:58:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在你的高分辨像中细条纹应该是Si吧。你可以仔细观察一下，在你的高分辨像中（如下图）黑颗粒与非晶区叠加的区域（1区）不会出现3d的粗条纹，但黑颗粒与Si叠加的区域（2区）就会出现3d的粗条纹。

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2006/9/7 18:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很典型的二次衍射造成的摩尔条纹。只不过不在zone axis上，是一维条纹。此类高分辨分析不容易。建议找到薄区再作一下。

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2006/9/7 19:45:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢楼上老师的热心帮忙！很遗憾的是有色金属研究院的2010电镜没有成分分析的配件，但是刘老师说较细的条纹是Si的晶格像，粗条纹为ZnO的晶格像.

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lixch2001

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2006/9/7 21:31:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有请教一下那个电子衍射的如何解释呢？是Si与ZnO之间形成了二次衍射?

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spinglass

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2006/9/11 20:20:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lixch2001 发表:
还有请教一下那个电子衍射的如何解释呢？是Si与ZnO之间形成了二次衍射?

-------------------

你有没有那个电子衍射所对应的高分辨吗？
我量了一下，主衍射是出自于Si，弱衍射斑点的出现可能是二次衍射，也有可能是前面斑竹所说的调制结构。
那个电子衍射中有对应ZnO相的衍射吗？若没有，个人认为不会是Si与ZnO之间形成了二次衍射。
在问一下，你的样品是离子减薄的吗？若离子轰击时间过长，样品表面污染很严重。若可能的话，你的高分辨相中所看到dark-contrasted 晶粒就有可能是反沉积上的Si. 能发一张那个电子衍射所对应的明场像吗？

以上只是供参考的个人意见。

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