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主题：【求助】微波消解液出沉淀

浏览0 回复13 电梯直达
snowbeerdu
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发表于：2006/11/08 18:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解塑料材质的样品,清液在定溶的时候总是出现浑浊的絮状沉淀(做ICP测量其中的重金属),请各位老师指导!谢谢!
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camelxiangzi
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2006/11/8 18:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不完全造成的，我们以前也遇到过，高氯酸或者氢氟酸再加一点试试。
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snowbeerdu
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2006/11/8 21:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，那明天试一下，谢谢您！
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diga
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2006/11/12 22:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是酸度不够造成的，试一试用一定体积分数的酸来定容
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霍苦堵
chengh
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2006/11/14 9:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用什麽酸的呢？有用硫酸麽？
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wuhanghost
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2006/11/14 20:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议对这样的样品加扫XRF，倪应该会有所发现！！
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snowbeerdu
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2006/11/15 8:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有用EDX筛了一下,结果溶液和滤渣都不一样,滤渣里有微量的硅.滤液里没什么东西,好象有点钛.消解用的是5ml硝酸,1ml双氧水,1ml氢氟酸.消解!结果好象还是消解不完全.......
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霍苦堵
chengh
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2006/11/15 13:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会酸的量不够阿？我曾经也出现过这样的，再加点算继续消解，看下效果的。
也可以用10mL硝酸+1mL的硫酸的，这样应该能搞定的。
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luojun9802
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2006/12/5 17:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞定后，加点双氧水好像效果不错哦
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谈谈
tyg1108
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2006/12/5 19:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象PbSO4会沉淀的吧，
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九重天
llanyin
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2006/12/6 14:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实是还没完全消解.当你定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量.
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