主题：【资料】－微波样品制备系统的技术评价

1 　微波制样系统的技术及其特点
微波制样系统包括以下9 部分:微波加热、程序控制、温度和压力控制、制样容器、排风系统、样品搅拌、废气监测和废气处理部分。

1.1 　微波制样系统的加热部分
微波加热部分主要包括常规多模微波炉的部件,微波炉腔需要进行防腐涂层处理,以防使用酸碱试剂时损坏微波炉的谐振腔。考虑到使用多个制样容器,微波制样系统的炉腔最好在30～40L 体积,以适应更多的容器以及安装压力和温度控制系统。微波制样系统需要不同功率的微波能量以适应更小量(比常规加热少) 的样品制备需要。在样品消解过程中,每次用2、4 个制样容器居多。每个容器用5～6mL 试剂和015g 样品,两个容器仅约10mL 试剂。在这种情况用10 %或20 %功率都是非常多的辐射量,所以可按1 %设置微波功率的微波制样系统在制备样品时要好得多,无须预消解。作为这种微波系统的设计制造厂家,虽然微波系统的研发和生产投入增加,但给用户提供适用性更强的微波制样系统。

一种变频微波系统目前已经实现,微波功率可根据样品制备中的压力或温度变化预期需要的微波辐射量,这种情况在消解样品的剧烈化学反应中可造成失误,我们的实验结果表明一些反应剧烈的样品,由于起始条件不一致,或试剂批次不同,很难通过自动调节微波功率实现平稳的化学反应,消解样品过程中特别容易“爆罐”。为一次制备更多的消解样品,单模聚焦微波系统结合开口大体积容器,可一次消解数十克样品。为防止微波消解样品剧烈反应时产生不安全事故,一种圆柱形微波谐振腔已在市场上销售。

1.2 　微波制样系统程序
目前大多数微波样品制备系统采用单板机方式控制操作方法,一些采用计算机控制或计算机和单板机分别可控制方法。到目前为止,基本上不同的微波制样系统在操作程序上可实现3～5 个阶段,每个阶段分别有压力、温度、恒压/ 恒温时间等。

由于操作和控制程序设计的不同,主要有以下几种控制程序: a) 每个阶段含有压力和温度目标值、恒温/ 恒压时间值、总时间和微波功率。此程序设置上是最难。这种控制程序,操作人员解样品制备过程中每个阶段时间内样品受到的微波辐射量,以利于考察样品处理的条件和优化,及基础研究。b) 每个阶段含有压力和温度目标值,恒温/ 恒压时间、总时间。这种方式在消解过程中往往难于适应剧烈化学反应的样品制备,程序控制要简单些,对熟悉样品制备可以胜任,不适于需要解相应工作时间内微波辐射量多少的研究。c) 每个阶段的恒温、恒压时间在不同的系统中有很大的差别。一些系统的控制时间,每阶段可达90min ,几个频段相加可以达到几小时,这对于难溶样品可以满足要求。另外一些系统的总操作时间不足30min ,消解难溶样品时,需要重新启动系统,增加样品制备的繁琐程度和制样的有效性。

1.3 　微波制样系统的压力控制
目前微波制样系统应用以下4 种压力控制方式:

(1) 理想气体(无水) 压力控制系统系统基于密闭容器内气体的压力随温度和分子摩尔数增加或减少而变化的方式来反映制样容器内的压力大小。根据压力大小控制微波辐射的量。这种系统是目前认为最好的压力控制系统。该压力控制系统可按0.01Mpa 设置目标压力值,控制精度高。无影响微波场的物料置于微波谐振内,压力控制容器有代表性。系统运行中安全和无交叉污染。

(2) 液体传压控制系统　系统基于毛细管内液体(常用水) 的吸附性和不可压缩性,把压力传感器通过这种内充液体的毛细管与样品容器连接一起,样品容器内的压力大小可反映到压力传感器上,根据容器内的压力大小控制微波辐射的量。这种系统控制精度高,可达0.01Mpa ,安全,压力控制容器有代表性。但有时存在交叉污染现象。

(3) 直接连接的压力传感器　是把压力传感器直接置于微波场内的样品容器上,压力控制容器有代表性。由于输入的电信号需要金属导线,虽然这种系统可以达到精确的压力控制,但压力控制系统容易失效,有时会产生不安全的情况。

(4) 非接触光控压力控制系统　系统是设置微波场中样品容器盖上的一个反光点。根据反光点与发光源之间的距离反映样品容器内的压力大小,然后控制微波的辐射量。这种系统的优点是非接触控制,操作方便,无交叉污染。初期这种技术的压力控制容器没有代表性,现代改进后,可及时反映整套样品容器中的任何一个中的压力,具有更好的安全性。这种技术的压力设置精度和控制精度略差, 在0.1Mpa (约1 大气压) 。

1.4 　微波制样系统的温度控制
市售的微波制样系统,其温度控制以热电阻(电偶) 为主,内置光纤温度传感器和非内置红外温度传感器为辅的格局。

1.4.1 光纤温度控制系统　内置式的光纤温度控制技术,在光纤的探头上,放置一极小的感温发光物质, 当温度发生变化时,发出不同的光,这种光通过光纤传输到系统测温的转换装置,而输出不同温度的电信号,根据样品容器内的不同温度控制微波辐射的输出量。这种温度控制技术安全,测温精度可达到0.1℃,控制精度可达到±1℃。不足的是这种系统的价格高。目前这种技术已知有美国的OI公司和CEM公司在用,国内北京雷明公司也采用这种技术。

1.4.2 　热电阻(偶) 温度控制系统　内置式的热电阻(偶) 测温系统,是一种常规温度测量技术,其最大优点是系统的价格低。国内外的大多数制造厂家在采用这种方式。

1.4.3 　红外非接触温度控制系统　这种技术是通过测量微波场内样品容器外的温度,根据不同的温度来控制微波辐射量,最大优点是操作简便。

1.5 　微波制样系统的制样容器
样品容器是微波制样系统的重要组成部分,微波制样技术的高效性很大程度依赖于密闭容器用。制样容器的材质要求具有透过微波、化学惰性、耐高温、有强度。4 个要求同时具备的材料屈指可数,微波制样容器的价格占整个系统的1/ 3～1/ 2。微波制样容器分单层和双层两种。单层容器一般采用聚四氟乙烯(PTFE) 或TFM(一种高性能氟塑料) 材料。双层容器的内杯应用最多的材料是PFA(一种氟塑料) ,TFM 和聚四氟乙烯。制样容器外罐采用不同材料,有航天材料、工程塑料等。

微波制样容器的安全性很重要。除使用高强度的工程塑料外,在固定容器的方式上下很大功夫,如CEM公司采用纺织材料的外套,结合上下加固的方式保证横向和纵向不出现爆裂,当然价格也高。其他制造厂家采用特螺纹的圆柱形制样罐。

样品容器的密闭性要求高,密闭程度不仅影响制样效果,而且对制样的精度,实验室环境的好坏都有直接的关系。上海新仪微波化学科技有限公司的密封碗和北京雷明科技有限公司的大斜面专利型萃取容器密闭效果都很好。

为一次制备更多的样品,同时使用最多40套制样容器的产品已有销售。

1.6 　微波制样系统的搅拌系统
微波样品消解时,由于样品容器数量多,微波的穿透深度足够,无需搅拌系统。
微波样品萃取时,有时需要少的容器(通常一个) ,此时一次处理大的样品量,这样微波的穿透深度(仅指2450MHz 频率下) 不够,需要增加搅拌系统。这种搅拌方式有机械搅拌技术和电磁搅拌技术二种。国内外的微波萃取系统这二种方式均有使用。我国微波萃取系统制造厂家把超声系统结合到微波萃取装置中来,这是一种国内创新性成果。

1.7 　微波制样系统的排风
为使微波制样系统保持清洁的腔体,排出酸雾或其它气体,排风系统是必要的。不同的微波制样系统均有排风装置,只是不同的制造厂家设计的排风系统功力大小有差异。有的用较小的排风装置,如计算机上用的冷却风扇,这种排风功率小,不理想。用功率大的排风理想。为更好地达到排风的效果,专门分体式排风系统最好。美国OI公司生产的微波消解系统把微波系统和专门的排风系统结合起来,只有微波炉腔内的气体通过排风达到一定的负压值时,其微波才启动,这样当样品制备过程中出现样品或试剂泄漏时,微波系统停止辐射微波,这是一种系统安全保护功能。

1.8 　微波制样系统的废气监测
为排出有害气体(如酸、碱等) 或有机可燃气体(如丙酮、石油醚、乙烷等) 的排放,一些微波制样系统中安装废气或有机可燃气体监测部件。当微波炉腔内排出的气体中有害物质或有机易燃气体物质达到一定时,微波制样系统发出警报,当达到可能产生危险的程度时,微波系统停止辐射微波,起到微波制样系统的安全保护作用。这种有机气体监测系统技术已被美国的CEM公司和北京雷明科技公司采用。

1.9 　微波制样系统的废气处理
为降低分析化学实验室中的有害废气,对废气处理是值得重视的问题。我国的公司采用固体吸附废酸或碱气体的方法(已申报专利) ,以求最大限度地降低微波制样系统中产生的有害气体,体现和追求绿色化学的理念,达到环境保护的目的。

2 　微波制样系统发展方向
节约能源、降低环境污染,低的空白值、不损失易挥发元素和组分、易于自动控制是微波制样系统的突出优点,这将预示着微波制样技术的发展受到分析化学工作者的欢迎和支持。

2.1 　微波制样系统的安全和低价格
理想气体压力控制和光纤温度控制是微波制样系统中最安全和最理想的发展方向,但由于具有光纤温度控制的微波制样系统价格高,因此一些制造厂家转向采用热电阻(偶) 控温方法,以降低设备价格。如何做到设备安全同时又降低价格成为一个长期的仪器研究开发方向。

2.2 　同时处理大的样品量或多的样品数
目前的微波制样系统,在有机物(如植物、粮食、肉类等) 样品的消解中,用最大容器体积100mL 的样品罐,也只能处理015～2g 的样品,不能满足约10g 样品的消解要求,因此一些顾客要求生产企业制造大的样品容器,如200～500mL 。相反,一些用户在环境监测、临床检验中需要处理的样品(如污水、自来水、尿样、血浆等) 要小的容器体积,每批同时处理几十个,以提高效率。所以,向两个不同方向发展的样品容器设计是值得微波制样系统的研究人员和制造厂家重视的方向。

2.3 　小型连续在线的微波样品制备系统
目前,市售和使用的微波制样系统,几乎都是实验室内使用的非在线设备,出于现场工作需要和在线监测的要求,小型便于现场监测使用的微波制样系统、连续在线监测的微波样品制备系统值得重视。

附件中的是Word文档：
微波样品制备系统的技术评价

如果大家手中有好的资料，希望能拿出来一起分享，大家都积极一些的话，论坛会更加繁荣的！

楼主真是微波鼻祖呀!谢谢!

楼上的朋友，我只是将一些资料上传了而已啊，对微波了解也是略知皮毛。由于这个版块一直处于冰冻状态，我也只能尽力而为了。

老大
你有附件就提前说吗?
让我费了半天得劲
现在看到有附件
郁闷呀