主题：【资料】－微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

1. 2 　微波消解试样的原理
称取0. 2～1. 0 g 的试样置于消解罐中,加入约2mL 的水,加人适量的酸,通常是选用硝酸、盐酸、氟酸、双氧水等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2 450 MHz 的微波,分子每秒钟变换方向2.45 ×109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等) 在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

(1) 体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。传统的加热方式(热辐射、传导与对流) 中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中。

(2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高) 。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

(3) 搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2 450 MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45 ×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

2 　微波消解溶样技术在样品前处理方法中的优点
　　
(1) 样品分解完全。由于分解反应是在高温、高压的密闭容器里进行,在应用合理的酸和溶剂,控制最佳压力和微波加热时间的条件下,使样品在无污染和无损失的情况下达到完全分解。

(2) 溶样速度快。由于样品和溶剂的反应是在瞬间吸收微波辐射能量后即产生的,不需传热过程,瞬时可达较高的温度,消除了热量传导过程中能量的损失,因而样品分解所需时间比常规法大大缩短,一般溶样所需时间不超过20 min 。

(3) 分析空白值低。样品处理是在密闭条件下避免了环境对样品的污染;因为密闭消解酸不会挥发损失,只使用了极少量的酸,大大降低了分析空白值,减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减少了。

(4) 安全。样品分解在密闭容器中进行,同时还有温度控制和压力控制,避免了操作过程中的危险。

(5) 经济。密闭消化消除了溶剂的挥发,最大限度地发挥了溶剂的作用,因此消耗的试剂量少,加热时间短,操作简便,降低了分析成本和减轻了分析工作者的劳动强度。

(6) 简便。只需把样品及溶剂放入消解罐内,调整好所需要的压力,设定好加热时间即可进行微波消解。

(7) 污染少。由于样品消解是在密闭容器里进行的,没有酸雾的泄漏,消除了对环境和人员的污染。

3 　微波消解溶样技术在冶金分析中的应用
　　
微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,与传统的溶样方法相比,具有样品消解快、试剂耗用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等突出优点,在冶金化学分析领域已越来越受到广泛关注。宝钢、鞍钢、武钢、马钢等冶金行业的大型企业均引进了微波消解仪器,并将微波消解技术应用于冶金化学分析检测。微波消解技术在冶金化学分析中的具体应用在以下几个方面。

3. 1 　在冶金金属样品中的应用
要加快金属样品的溶解,微波消解是非常有效的方法。因为在样品表面形成防酸层时,溶解可能会停止,而微波明显地避免了反应钝化。钢铁是含有不同量的碳、锰、镍、铬和其他元素的铁基合金,用微波消解溶解都没有困难,并可容易和安全的进行溶解。由于钢铁材料的品种繁多,没有一个对各种类型的钢铁样品都合适的微波消解溶样方法。以高碳铬铁为例:

(1) 称取0. 2 g 样品置于80 mL 的高压罐中,加少量水润湿;

(2) 加入3mL 高氯酸(质量分数为70 %) ,2mL 磷酸(质量分数85 %) ,2mL 氟酸(质量分数40 %)

(3) 微波消解时间20 min ,10 min 温度达到220 ℃,在200～220 ℃之间保存10 min 。

(4) 冷却后,移入容量瓶中用去离子水稀释至刻度。

3. 2 　在冶金产品微、痕量分析中的应用
随着新产品、新钢种的开发和利用,对钢中微、痕量元素的分析也越来越受到重视。微、痕量分析的要求是空白低、背景低。微波消解样品预处理技术是微、痕量分析时样品处理的首选方式。在高温、封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现了最少的酸用量、最低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点。以测量钢铁样品中的痕量钙为例:钢铁样品中的含钙量一般都很低。而在自然界,钙普遍存在,水中、试剂中、烧杯中都含有一定的钙,采用传统方法处理时,测量的空白值较高,测量结果不稳定,很难准确测量样品中的痕量钙。采用微波消解技术预处理样品,钙的空白很低,接近于水的空白。(1) 称取0. 2 g 样品置于80 mL 的高压罐中,加少量水润湿; (2) 加入5 mL 王水(试剂均为优级纯) ;(3) 微波消解时间15 min ,5 min 温度达到200 ℃,在180 ℃～200 ℃之间保存10 min ;(4) 冷却后,移入容量瓶中用去离子水稀释至刻度。

3. 3 　在冶金原材料分析中的应用
冶金原材料中因含有SiO2 、CaO、Al2O3 、Fe2O3 等成分难于溶解,传统的预处理方法是酸溶再碱熔或碱熔,往往花费大量的时间和药品,而用微波消解时只消耗少量的酸,时间一般30 min左右。铬铁矿是众所周知的难溶试样,传统湿法溶解往往溶解不完全,测试精度无法保证,采用微波消解技术时加入硫磷混酸和少量助溶剂等等,溶解的溶液非常清晰,分析结果的准确度和重复性至少和传统预处理技术一样好。

4 　结　语
微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,与传统的溶样方法相比,具有样品分解完全、溶样速度快、空白低、安全、经济、简便、污染少、避免了样品挥发损失等优点,还能消解许多常法难以消解的样品,适用于各类分析试样的前处理。

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微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

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关键词: 钢;微波消解; ICP - AES法;痕量钡
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关键词:总硼　微波消解　ICP-AES
微波消解ICP - AES 测定钢中总硼

好东西,谢了.有谁用过微波熔钽或高纯锆?

微波消解技术在治金化学分析的应用，我们一般测试重金属材料，采用湿法消解方法，没有采用微波消解进行样品前处理，金属材料加酸后放入微波消解仪会产生高热放出大量气体，对消解罐影响很大。