称取0.25克于刚玉坩埚中,加入3克氢氧化钠和1克过氧化钠,于低温升到750度马弗炉中熔融15分钟,取出,稍冷,转入300mL烧杯中,用热水提取并洗净坩埚,煮沸,冷却至室温,移入100mL 容量瓶中定容.干过滤于烧杯中,分取15mL 于50mL 容量瓶中,加入2滴溴麝香草酚兰(0.1%),用1+1盐酸调成红色,加入柠檬酸5%5mL,氟化铵5%5mL,再用4moL/L盐酸调到微红色,准确加入1mL 4mol/L盐酸,2mL 1.5%过氧化氢,混匀,加入5mL PAN(0.03%),以水稀释到约40mL,混匀.在沸水浴上加热5分钟,冷却后,定容.于分光光度计上,于580nM处,用3cm比色皿以试剂空白作参比,测定吸光度.
按上术步骤加入0\10\20\30\40\50微克的钒标准溶液做标准曲线.